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UNIVERSIDAD
LABORATORIO N°
“Formación de Precipitados: Variables
del Proceso y Métodos de Separación”
NIVERSIDAD METROPOLITANA DE CIENCIAS DE LA EDUCACIÓN
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
N°2:
Formación de Precipitados: Variables
del Proceso y Métodos de Separación”
Profesores: Dra. Lizethly Cáceres J.
: Dr. (c) Carlos Garrido L
Ayudante de Laboratorio : Juan Pastrián L.
DUCACIÓN
Formación de Precipitados: Variables
del Proceso y Métodos de Separación”
Dra. Lizethly Cáceres J.
: Dr. (c) Carlos Garrido L.
Juan Pastrián L.
QUÍMICA ANALÍTICA I
UNIVERSIDAD METROPOLITANA
DE CIENCIAS DE LA EDUCACIÓN
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
LABORATORIO 2
FORMACIÓN DE PRECIPITADOS: VARIABLES DEL PROCESO Y
MÉTODOS DE SEPARACIÓN
OB J E T I V OS
Analizar y comprender las reacciones de formación de precipitados. Analizar las variables involucradas en el proceso de precipitación y su adecuada separación de la solución.
1. I N T RO D U C C I Ó N
Una reacción de precipitación es un tipo común de reacción en disolución acuosa, la cual se caracteriza por la formación de un producto insoluble o precipitado (pp). Un precipitado corresponde a un sólido insoluble que se separa de la disolución. En este tipo de reacciones generalmente participan compuestos iónicos. Las reacciones de precipitación constituyen uno de los métodos más frecuentemente usados en la práctica del análisis químico cualitativo, así por ejemplo la aparición de un precipitado como resultado de la adición de un cierto reactivo se puede usar como una prueba para un ión dado. De igual modo pueden generase precipitados para efectuar una separación. Al hacerlo se agrega un reactivo apropiado que forma precipitado(s) con uno algunos de los iones presentes. Luego de la adición de una cantidad apropiada de reactivo, se filtra y se lava el precipitado, así algunos de los iones permanecen disueltos, mientras que otros se van a encontrar en el pp. Son características deseables de un precipitado para realizar una separación cuantitativa, que sea fácilmente filtrable y que esté libre de contaminación. La facilidad con la cual se puede filtrar y lavar un pp, depende fundamentalmente de su estructura morfológica (forma y tamaño de sus cristales). El tamaño de los cristales formados en una reacción de precipitación depende principalmente de la velocidad de nucleación(1)^ y la velocidad de crecimiento cristalino(2). Ninguna precipitación puede considerarse completa, hasta que la adición de una pequeña cantidad del reactivo precipitante al líquido claro que sobrenada, ya no provoque más precipitación.
Separación del precipitado del líquido madre La separación puede efectuarse por: filtración, sedimentación y decantación o centrifugación. La filtración directa es principalmente un técnica de macro escala. Como en toda filtración, debe cuidarse de plegar y adaptar el papel filtro al embudo, mojándolo primero con el solvente presente en la solución. La decantación consiste en dejar depositar el precipitado y verter el líquido madre. Una de las desventajas de la decantación es que generalmente es lenta y esto se relaciona con la velocidad de
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2. P art e ex per im en t al
M at eri al es y r e act ivo s
•PbN O 3 0 , 1 M •KI 0,1 M •H C l 1 ,0 y 3 , 0 M •K 2 C r O 4 0 , 1 M •Cu (N O 3 ) 2 0, 1 M •C 2 H 5 NS (tioacetamida) 1,0 M •H 2 SO 4 3,0 M
- Pipeta gotario (pipeta Pasteur)
- Vaso pp. de 50 mL (2)
- Vaso pp. de 200 mL
- Probeta graduada 10 y 50 mL
- Matraz Erlenmeyer 100 mL (2)
- Mechero completo (mechero, trípode, rejilla, pinzas metálicas)
- Sistema de filtración simple (embudo de vidrio, soporte para embudo, soporte universal, papel filtro)
- Tubos de centrifuga 3. P ro ced imi en t o e xp erim e nt al:
a. C al i b r aci ó n d e un a P i pet a Got ari o PR O C ED I M I E NT O E X P E RI M EN T A L
- Cargue una pipeta gotario con agua destilada succionándola desde un vaso de precipitado, por compresión y aflojamiento del bulbo de goma.
- Ponga la pipeta verticalmente sobre una probeta graduada de 10 mL y vacíela contando las gotas que corresponden a 1 mL.
- Repita la operación hasta obtener dos resultados que no difieran en más de dos gotas.
- Calcule el volumen de una gota y marque la pipeta.
A NÁ L I S I S
- ¿Qué factores determinan el tamaño de una gota?
- ¿Por qué es importante conocer el volumen de la gota que emite la pipeta gotario?
b. P rec i pit aci ón PR O C ED I M I E NT O E X P E RI M EN T A L
- En un matraz Erlenmeyer agregar 10 mL de PbNO 3 0,10 M. Agregue la cantidad estequiométrica de KI 0,1 M. Registre lo observado, luego someta a calentamiento el matraz ¿Qué observa?. Enfríe la solución rápidamente ubicando el matraz bajo corriente de agua de la llave. Registre lo observado. Luego monte un dispositivo para filtración simple y proceda a filtrar el precipitado. A la solución filtrada agregue algunas gotas de la solución de KI. ¿Se observa algún cambio?
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DE CIENCIAS DE LA EDUCACIÓN
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
- En un tubo de centrífuga coloque 4 gotas de solución de Pb(NO 3 ) 2 0,10 M, luego diluya a 1 mL con agua destilada y agite para homogenizar. Posteriormente, agregue 2 gotas de solución de K 2 CrO 4 0,10 M y agite.
- En un matraz Erlenmeyer ponga 4 gotas de solución de Cu(NO 3 ) 2 0,10 M y luego 1 gota de HCl 1 M, luego diluya a 2 mL. Agregue varias gotas (alrededor de 5) de solución de tioacetamida 1 M. Caliente a baño María por 5 minutos.
- En un tubo de centrífuga agregue 4–5 gotas de solución de Pb(NO 3 ) 2 0,1 M y precipite completamente el PbCl 2 con HCl 3 M. Agregue 3 mL de agua destilada y caliente cuidadosamente hasta ebullición durante 1 a 2 minutos. Decante el líquido claro en un tubo de ensayo y enfríelo.
A NÁ L I S I S
- Anote las ecuaciones químicas correspondientes.
- ¿A qué se debe la precipitación en cada caso?
- Construya una tabla resumen con los compuestos formados, color y otras observaciones que sean importantes de acuerdo a lo visto en clases.
- ¿Existe alguna similitud o diferencia respecto a la velocidad de formación de precipitado en cada caso?. Justifique.
- ¿La precipitación tiene alguna aplicación en la identificación de especies aniónicas o catiónicas? Discuta y busque un ejemplo.
- Construya un diagrama de flujo para cada reacción.
S ep ar a ci ón de u n L í q u i do M ad re del P re ci p i t a do PR O C ED I M I E NT O E X P E RI M EN T A L
- En un vaso de precipitado agregue 2 mL de solución de Pb(NO 3 ) 2 0,1 M. Diluya con agua destilada a 10 mL y agite para homogeneizar.
- Agregue solución de H 2 SO 4 3 M gota a gota hasta precipitación cuantitativa y dejando un ligero exceso de ion SO 4 2-.
- Agite la suspensión para evitar la sedimentación y divida en 4 porciones iguales que las colocará en 4 tubos de centrífuga separados y rotulados. a. Déjela en reposo (sedimentar por gravedad) y elimine el líquido madre por decantación. b. Centrifugue por 1–2 minutos y elimine el líquido madre por decantación. c. Centrifugue y separe el líquido madre por succión con una pipeta gotario, evitando que su punta toque el precipitado o pueda succionarlo. Mantenga el tubo de centrífuga inclinado y procure que la solución en el gotario sea perfectamente translúcida. Lave el precipitado adecuadamente y vuelva a centrifugar.
A NÁ L I S I S
- Observe y anote la comparación entre los tiempos necesarios para la eliminación completa del líquido madre.
- Establezca un orden para la eficiencia observada en estos métodos para la eliminación del líquido madre; y otra para recuperar el líquido.
- Infórmese sobre la relación entre la técnica de separación y la forma cristalina del precipitado.
R EF E R E N C I A S
