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VALORACIÓN DE ÁCIDO ASCORBICO
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INDICE
1. IDENTIFICACIÓN
2. PREPARACIÓN
3. ENSAYO
4. PROCEDIMIENTO
5. VALORACIÓN
6. EQUIPO
7. CÁLCULO
8. ASPECTO
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ÁCIDO ASCÓRBICO
IDENTIFICACIÓN
• A. ABSORCIÓN EN EL INFRARROJO <197K> (USP 37)
REACTIVO : Bromuro de Potasio
EQUIPO : ESPECTROFOTÓMETRO INFRARROJO
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA LEER AL IR
Pesar 2 mg de vitamina C con 200 mg de bromuro de Potasio seco
Moler la mezcla, y esparcir uniformemente en un molde apropiado
Comprimir a una presión aprox. 10.000 kg / cm 2 aplicando al vacío apropiados para un
disco de 13mm.
El disco obtenido se lee en el equipo (IR)
CRITERIO DE ACEPTACIÓN
Se lee espectros de 3800 cm – 1 hasta 650 cm – 1
• B IDENTIFICACIÓN CON EL REACTIVO O LICOR DE FEHLING
REACTIVOS
Reactivo de Fehling
Agua destilada
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REACCIÓN
La vitamina C reduce el licor o reactivo de fehling a óxido de cobre de color rojo es el azúcar
reductor. Esta reacción se produce en medio alcalino que contiene la solución “B”
CRITERIOS DE ACEPTACIÓN CON REACTIVO DE FELING
Si es positivo cambio de color de celeste a rojo teja
Si es negativo se mantiene color celeste
ENSAYOS
1.- RESIDUO DE INCINERACIÓN
EQUIPO : MUFLA Y DESECADOR
REACTIVO : H2SO4 0.2 N(SR)
MUESTRA : Vit. C de (1 a 2 g)
DESECADO
R MUFLA
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PREPARACION DE REACTIVO DE H2OP4 0.2 N (SR)
Transferir 5.6 mL de Ácido sulfúrico a un matraz volumétrico de 1000 mL
que contenga aproximadamente 500 mL de agua. Enfriar y diluir aforar y homogenizar con agua
destilada.
PROCEDIMIENTO
1. Calcinar un crisol de (porcelana, sílice, platino) a 600 +-50° durante 30min.
2. Enfriar el crisol en un desecador con gel de sílice.
3. Pesar 1g de muestra en el crisol enfriado
4. Humedecer la muestra con 1ml H2OP4 0.2 N (SR) luego calentar nuevamente a una
temperatura bajo hasta que no se generen gases o humos blancos. (mejor en campana de
gases debe ser ventilada).
5. Calcinar la muestra a 600+- 50°C tiempo 30 min
6. Enfriar en el desecador con gel de sílice
7. Pesar la muestra que no difiera el peso y si porcentaje de residuo es decir será un
constante.
DATOS:
m1 = masa de crisol vacío
m2 = masa de crisol +M ° (g)
m3 = masa de crisol con la muestra en (g) (ceniza final)
CRITERIO DE ACEPTACIÓN EN CENIZAS : No más de 0.1 %
2.-PRUEBAS ESPECIFICAS
ROTACIÓN ÓPTICA : Rotación específica < (781) >
REACTIVOS
H2O destilada
EQUIPO: Polarimetro
% ceniza= 𝑚 3 −𝑚 1 𝑚 2 −𝑚 1 x 100
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EQUIPO : Bureta, soporte universal con pinza, matraz Erlenmeyer
PREPARACIÓN
PROCEDIMIENTO
Pesar 0,1 g de Vitamina C en un matraz Erlenmeyer de capacidad 100ml
Disolver la muestra en 50 ml de agua destilada
Adicionar 12ml de H2SO4 2N- agitar
Adicionar 1ml de almidón al 1%
Valorar con la solución valorante hasta obtener un color azul violáceo persistente
Realizar el mismo procedimiento para el blanco, pero sin muestra
Calcular el porcentaje
I2 0.1 N (IODO SV)
CF= 0.
Vg =10.95 mL MUESTRA VITAMINA C INDICADOR ALMIDON 1% Cambio de color de incoloro a azul violáceo
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REACCIÓN
CÁLCULO DE PORCENTAJE
Calcular el porcentaje de ácido ascórbico (C6H8O6) en la porción de ácido ascórbico tomada.
Resultado = [(V-B) X N X F X 100]/W
V= Volumen de solución volumétrico consumido por la muestra (10.95 mL)
B = Volumen de solución volumétrica consumido mL
Por el banco (ml) = 0 ml
N= Normalidad de la Solución volumétrica 0,1 N Fc=0.
F= factor de equivalente 88.06 mg / mEq= 0. 008806g/ml
W= peso de la muestra (mg) = g =0,1g
% R Vit. C =
𝐹𝑎∗ 100 ∗𝑉𝑔∗𝐹𝑐 𝑀
x 100
% R =
- 008806 ∗ 100 ∗ 10. 95 ∗ 0. 99
- 1
x 100
% R = 95.47 %
Fuera de rango (rechazado)
CRITERIO DE ACEPTACIÓN
El ácido ascórbico contiene no menos de 99.0% y no más de 100,5 % de C6H8O
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FECHA CAMBIOS
