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organica experimental
Tipologia: Notas de estudo
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Projeto Formação por Competências UNIT: Módulo das Engenharias
Jouberto Uchôa de Mendonça Reitor Amélia Maria Cerqueira Uchôa Vice-Reitora Jouberto Uchôa de Mendonça Junior Superintendente Geral André Tavares Superintendente Administrativo Financeiro Ihanmarck Damasceno dos Santos Superintendente de Relações Institucionais e de Mercado
Eduardo Peixoto Rocha Superintendente Acadêmico Arleide Barreto Diretora de Graduação Ester Fragas Vilas Boas C. do Nascimento Diretora de Pesquisa e Extensão Gilton Kennedy Sousa Fraga Coordenador de Extensão Jucimara Roesler Diretora de Educação a Distância Andira Maltas Diagramadora
Capítulo 1 : Segurança em laboratório Recomendações gerais Frases de risco e segurança Combinações das frases de risco Frases de segurança Frases de segurança combinadas Incompatibilidade entre reagentes químicos Representação gráfica de materiais incompatíveis Fichas de Informações de Segurança de Produtos Químicos (FISPQs) Simbologias de riscos para produtos químicos Classificação dos Produtos Químicos
Capítulo 2 : Equipamentos de Proteção Equipamento de Proteção Individual (E.P.I.) Equipamento de Proteção Coletiva (E.P.C.)
Capítulo 3 : Material de uso comum em laboratório Utensílios de vidro Utensílios de plástico Utensílios de porcelana Utensílios metálicos Outros materiais Equipamentos
Capítulo 4 : Técnicas de laboratório Dobrar papel de filtro Filtração simples Filtração a vácuo Leitura de volume em bureta Manuseio de balança analítica Manuseio do bico de Bunsen Operação em capelas de laboratório Operações com cadinhos e fornos muflas Uso de condensadores
Capítulo 5 : Roteiro de aulas práticas 1ª) Comparação das propriedades de compostos orgânicos e inorgânicos 2ª) Determinação do ponto de fusão 3ª) Determinação do ponto de ebulição 4ª) Identificação das funções orgânicas 5ª) Destilação simples 6ª) Destilação fracionada 7ª) Extração soxhlet 8ª) Extração líquido-líquido (óleos e graxas) 9ª) Cromatografia em camada delgada comparativa e em coluna 10ª) Síntese de ácido acetilsalicílico – AAS 11ª) Propriedades químicas dos álcoois 12ª) Preparação e propriedades de sabões 13ª) Propriedades do aldeído fórmico e reações de polimerização 14ª) Síntese e identificação do biodiesel etílico - transesterificação utilizando catálise básica
Capítulo 6 : Referências bibliográficas
3ª) Prepare-se para realizar cada experiência, lendo previamente com bastante atenção o roteiro da experimentos;
4ª) Procure sempre solucionar suas dúvidas, antes de começar os trabalhos, efetuando os cálculos (quando houver), organizando as vidrarias e substâncias químicas a serem utilizadas;
5ª) Todas as precauções e recomendações devem ser respeitadas rigorosamente;
6ª) Use SEMPRE o jaleco quando estiver no laboratório, sobre a roupa e devidamente abotoado;
7ª) Não é permitido o uso de calçados abertos ou sandálias, deve-se utilizar calçados fechados;
8ª) Quando se faz necessário (dependendo do risco de periculosidade do experimento) deverá ser utilizada a capela;
9ª) Se necessário, use óculos de segurança quando estiver no laboratório;
10ª) Cabelos compridos devem estar presos;
11ª) Materiais de uso exclusivo do laboratório não devem ser misturados a pertences pessoais (esses deverão ser guardados em local apropriado durante a realização dos experimentos);
12ª) Certifique-se da localização e funcionamento dos equipamentos de segurança coletivos: extintores de incêndio, lava-olhos e chuveiros de emergência;
13ª) Certifique-se da localização das saídas de emergência;
14ª) Não pipete nenhum tipo de produto com a boca;
15ª) Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos químicos;
16ª) Lave cuidadosamente as mãos com bastante água e sabão, antes de sair do laboratório;
17ª) NUNCA coloque alimentos nas bancadas, armários, geladeiras e estufas dos laboratórios;
18ª) NUNCA utilize vidraria de laboratório como utensílio doméstico;
19ª) NUNCA fume, coma, beba ou aplique cosméticos dentro do laboratório;
20ª) Não use lentes de contato no laboratório, pois podem ser danificadas por vapores de produtos químicos voláteis, causando lesões oculares graves;
21ª) Não se exponha a radiação ultra violeta, infra vermelho ou de luminosidade muito intensa sem a proteção adequada (óculos com lentes filtrantes);
22ª) Feche todas as válvulas de gases que abrir;
23ª) Feche todas as gavetas e portas que abrir;
24ª) Leia atentamente os rótulos dos frascos de reagentes, antes de utilizá-los, pois neles há informações importantes para a sua manipulação segura;
25ª) Evite derramar líquidos, mas, se o fizer, limpe imediatamente o local, utilizando-se dos cuidados necessários;
26ª) Para maior segurança não se deve: i) tocar nos produtos químicos com as mãos; ii) levar à boca (experimentar) quaisquer substâncias químicas ou soluções; iii) inalar gases ou vapores desconhecidos, se for necessário, nunca o faça diretamente, use sua mão para frente e para trás (“abanar”), a pouca distância do recipiente e aspire vagarosamente;
27ª) Não abandone peças de vidro aquecidas em qualquer lugar, a aspecto de um vidro quente é o mesmo de um vidro frio, indicar com um aviso do tipo “vidro quente” ;
28ª) Quando aquecer substâncias ou soluções em tubos de ensaio, dirija-o para o lado em que você e seus colegas não possam ser atingidos;
29ª) Os materiais de vidro devem ser utilizados com cuidado, pois se quebram facilmente e quando isso acontecer deve ser trocados imediatamente;
43ª) Jogue todos os sólidos e pedaços de papel usados num frasco ou cesto para isso destinados. Nunca jogue nas pias: fósforos, papel de filtro, ou qualquer sólido ainda que ligeiramente solúvel;
44ª) Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo. Leia duas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Segure o frasco pelo lado que contém o rótulo para evitar que o reagente escorra sobre este;
45ª) Nunca torne a colocar no frasco um reagente não usado. Não coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas próprio de que alguns deles são providos;
46ª) Aprenda a operar corretamente os equipamentos e aparelhos do laboratório, conhecendo seus riscos, usos e limitações;
47ª) Verifique, antes do uso, a voltagem de todas as tomadas bem como a dos equipamentos a serem utilizados;
48ª) Indique com um aviso do tipo “chapa quente” as chapas de aquecimentos utilizadas;
49ª) Em caso de dúvidas sobre as propriedades de determinadas substâncias consultar a FISPQ (Ficha de Informações de Segurança de Produtos Químicos);
50ª) Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado e deixe-o na ordem em que encontrou no início da aula.
Frases de Risco e Segurança, também conhecidas como frases R/S, é um sistema de códigos de risco e frases para descrição de compostos químicos perigosos (CERLAB, s/d, s/p).
São chamadas frases de risco, ou frases R, algumas frases convencionais que descrevem o risco específico á saúde humana, de animais e ao meio ambiente, ligados à manipulação de substâncias químicas (CERLAB, s/ d, s/p).
R1: Explosivo no estado seco; R2: Risco de explosão por choque, fricção, fogo ou outras fontes de ignição; R3: Grande risco de explosão por choque, fricção, fogo ou outras fontes de ignição; R4: Forma compostos metálicos explosivos muito sensíveis; R5: Perigo de explosão sob a ação do calor; R6: Perigo de explosão com ou sem contato com o ar; R7: Pode provocar incêndio; R8: Favorece a inflamação de matérias combustíveis; R9: Pode explodir quando misturado com matérias combustíveis; R10: Inflamável; R11: Facilmente inflamável; R12: Extremamente inflamável; R13: Extremamente inflamável gás liquefeito; R14: Reage violentamente em contato com a água; R15: Em contato com a água liberta gases extremamente inflamáveis; R16: Explosivo quando misturado com substâncias comburentes; R17: Espontaneamente inflamável ao ar; R18: Pode formar mistura vapor-ar explosiva/inflamável durante a utilização;
R53: Pode causar efeitos nefastos no ambiente aquático em longo prazo; R54: Tóxico para a flora; R55: Tóxico para a fauna; R56: Tóxico para os organismos do solo; R57: Tóxico para as abelhas; R58: Pode causar efeitos nefastos ao meio ambiente em longo prazo; R59: Perigoso para a camada de ozônio; R60: Pode comprometer a fertilidade humana; R61: Risco durante a gravidez com efeitos adversos na descendência; R62: Possíveis riscos de comprometer a fertilidade humana; R63: Possíveis riscos durante a gravidez com efeitos adversos na descendência; R64: Pode causar danos às crianças alimentadas com leite materno; R65: Nocivo: pode causar danos nos pulmões, se inalado; R66: Pode provocar secura da pele ou fissuras, por exposição repetida; R67: Pode provocar sonolência e vertigens, por inalação dos vapores; R68: Possibilidade de efeitos irreversíveis.
R14/15: Reage violentamente com a água libertando gases extremamente inflamáveis; R15/29: Em contato com a água liberta gases tóxicos e extremamente inflamáveis; R20/21: Nocivo por inalação e em contato com a pele; R20/22: Nocivo por inalação e ingestão; R20/21/22: Nocivo por inalação, em contato com a pele e por ingestão; R21/22: Nocivo em contato com a pele e por ingestão; R23/24: Tóxico por inalação e em contato com a pele; R23/25: Tóxico por inalação e ingestão; R23/24/25: Tóxico por inalação, em contato com a pele e por ingestão;
R24/25: Tóxico em contato com a pele e por ingestão; R26/27: Muito tóxico por inalação e em contato com a pele; R26/28: Muito tóxico por inalação e ingestão; R26/27/28: Muito tóxico por inalação, em contato com a pele e por ingestão; R27/28: Muito tóxico em contato com a pele e por ingestão; R36/37: Irritante para os olhos e vias respiratórias; R36/38: Irritante para os olhos e pele; R36/37/38: Irritante para os olhos, vias respiratórias e pele; R37/38: Irritante para as vias respiratórias e pele; R39/23: Tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves por inalação; R39/24: Tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves em contato com a pele; R39/25: Tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves por ingestão.
As frases de segurança, ou frases S indicam precauções a tomar na utilização de certos reagentes (CERLAB, s/d, s/p).
S1: Conservar bem trancado; S2: Manter fora do alcance das crianças; S3: Conservar em lugar fresco; S4: Manter longe de lugares habitados; S5: Conservar em... (líquido apropriado a especificar pelo fabricante) (1); S6: Conservar em... (gás inerte a especificar pelo fabricante) (2); S7: Manter o recipiente bem fechado; S8: Manter o recipiente ao abrigo da umidade; S9: Manter o recipiente num lugar bem ventilado; S10: Manter o conteúdo úmido; S11: Evitar o contato com o ar; S12: Não fechar o recipiente hermeticamente; S13: Manter longe de comida, bebidas incluindo as dos animais; S14: Manter afastado de... (materiais incompatíveis a indicar pelo fabricante); S15: Conservar longe do calor;
S45: Em caso de acidente ou indisposição consultar imediatamente um médico (se possível mostrar-lhe o rótulo do produto); S46: Em caso de ingestão consultar imediatamente um médico e mostrar o rótulo ou a embalagem; S47: Conservar a uma temperatura inferior a... ºC (a especificar pelo fabricante). S48: Conservar úmido com... (meio apropriado a especificar pelo fabricante) (4); S49: Conservar unicamente no recipiente de origem; S50: Não misturar com... (a especificar pelo fabricante); S51: Usar unicamente em locais bem ventilados; S52: Não usar sobre grandes superfícies em lugares habitados; S53: Evitar a exposição – obter instruções especiais antes de usar; S54: Obter autorização de controle de contaminação antes de despejar nas estações de tratamento de águas residuais; S55: Utilizar as melhores técnicas de tratamento antes de despejar na rede de esgotos ou no meio aquático; S56: Não despejar na rede de esgotos nem no meio aquático. Utilizar para o efeito um local apropriado para o tratamento dos resíduos; S57: Utilizar um contentor adequado para evitar a contaminação do meio ambiente; S58: Elimina-se como resíduo perigoso; S59: Informar-se junto do fabricante de como reciclar e recuperar o produto; S60: Elimina-se o produto e o recipiente como resíduos perigosos; S61: Evitar a sua libertação para o meio ambiente. Ter em atenção às instruções específicas das fichas de dados de Segurança; S62: Em caso de ingestão não provocar o vômito; consultar imediatamente um médico e mostrar o rótulo ou a embalagem.
S1/2: Conservar bem fechado e manter fora do alcance de crianças; S3/7/9: Conservar o recipiente num lugar fresco, bem ventilado e manter bem fechado; S3/9: Conservar o recipiente num lugar fresco e bem ventilado; S3/9/14: Conservar num local fresco, bem ventilado e longe de... (materiais incompatíveis a especificar pelo fabricante); S3/9/14/49: Conservar unicamente no recipiente original num local fresco, bem ventilado e longe de... (materiais incompatíveis a especificar pelo fabricante); S3/9/49: Conservar unicamente no recipiente original, em lugar fresco e bem ventilado; S3/14: Conservar em lugar fresco e longe de... (materiais incompatíveis a especificar pelo fabricante); S7/8: Manter o recipiente bem fechado e num local fresco; S7/9: Manter o recipiente bem fechado e num local ventilado; S20/21: Não comer, beber ou fumar durante a sua utilização; S24/25: Evitar o contato com os olhos e com a pele; S36/37: Usar luvas e vestuário de proteção adequados; S36/37/39: Usar luvas e vestuário de proteção adequados, bem como proteção para os olhos/rosto; S36/39: Usar vestuário adequado e proteção para os olhos/face; S37/39: Usar luvas adequadas e proteção para os olhos/face; S47/49: Conservar unicamente no recipiente original e a temperatura inferior a... ºC (a especificar pelo fabricante);
Notas (CERLAB, s/d, s/p): (1) Poderá ser água, parafina líquida, petróleo ou outro, dependendo da substância em causa; (2) Poderá ser nitrogênio (N 2 ), argônio (Ar), ou outro gás inerte, dependendo da substância em causa;
Amônia (anidra) Mercúrio, cloreto, hipoclorito de cálcio, iodeto, brometo e ácido fluorídrico. Anilina Ácido nítrico e peróxido de hidrogênio (água oxigenada). Arsenicais Agentes redutores. Azidas Ácidos. Brometo Amônia, acetileno, butadieno, hidrocarbonos, hidrogênio, sódio, metais finamente divididos, terebintina e outros hidrocarbonetos. Carbonato de calico Água e álcool. Carvão ativado Hipoclorito de cálcio e agentes oxidantes. Cianetos Ácidos. Cloretos Sais de amônia, ácidos, materiais combustíveis, metal pó, enxofre, orgânicos finamente divididos ou materiais combustíveis. Cloreto de potássio Ácido sulfúrico e outros ácidos. Cloreto de sódio Ácidos, sais de amônio, materiais oxidáveis, enxofre. Cloro Amônia, acetileno, butadieno, hidrocarbonos, hidrogênio, sódio, metais finamente divididos, terebintina e outros hidrocarbonetos. Cobre Acetileno, peróxido de hidrogênio (água oxigenada). Dióxido de cloro Amônia, metano, fosfito, sulfito de hidrogênio. Flúor Isole de tudo. Fósforo (branco) Ar, oxigênio, álcalis, agentes redutores. Hidrocarbonetos (ex: butano, propano, benzeno)
Flúor, cloro, bromo, ácido crômico, peróxido de sódio. Hipocloritos Ácidos, carvão ativado. Inflamáveis (líquidos) Nitrato de amônio, ácido crômico, peróxido de hidrogênio, ácido nítrico, halogênios. Iodo Acetileno, amônia (aquosa ou anidra), hidrogênio. Mercúrio Acetileno, ácido fulmínico, amônia. Nitratos Ácido sulfúrico. Nitrato de amônio Ácidos, metais finamente divididos, líquidos inflamáveis, cloratos, nitratos, enxofre, materiais orgânicos ou combustíveis finamente divididos. Nitritos Cianeto de sódio ou de potássio. Nitroparafinas Bases inorgânicas, aminas. Oxigênio Óleos, graxas, hidrogênio, gases, sólidos ou líquidos inflamáveis. Pentóxido de fósforo Água. Perclorato de potássio Veja ácido sulfúrico e outros ácidos, e também cloratos. Permanganato de potássio Glicerol (glicerina), etilenoglicol, benzaldeído, ácido sulfúrico. Peróxidos, orgânicos Ácidos (orgânicos ou inorgânicos), evite atrito, estocar em local fresco. Prata Acetileno, ácido oxálico, ácido tartárico, compostos de amônio, ácido fulmínico. Selenidios Agentes redutores. Sódio Água, tetracloreto de carbono, dióxido de carbono. Sulfetos Ácidos. Telurídios Agentes redutores. Fonte: National Research Council. Prudent Practices for Handling Hazardous Chemicals in Laboratories. Washington, D.C: The National Academies Press, 1995.
Tabela 2. Representação gráfica dos materiais incompatíveis.
Ácidos
Inorgânicos
OxidantesÁcidos
OrgânicosÁcidos
(Bases)Álcalis
Oxidantes
inorgânicosVenenos
orgânicosVenenos
águacom aReativos
orgânicosSolventes
Ácidos
Inorgânicos
X X X X X X
OxidantesÁcidos
X X X X X X
OrgânicosÁcidos
X X X X X X X
Álcalis (Bases)
X X X X X X
ntesOxida
X
X
X
X
inorgânicosVenenos
X X X X X X
orgânicosVenenos
X X X X X X
Reativos com a água
X X X X X X
orgânicosSolventes
X
X
X
X
X
Fonte: Manufacturing Chemists' Association, Guide for Safety in the Chemical, p. 215-217. (Adaptado).