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CROMATOGRAFIA- CCD e CCDAE Slides, Slides de Química Industrial

CROMATOGRAFIA- CCD e CCDAE Slides

Tipologia: Slides

2011

Compartilhado em 29/01/2011

manoel-a-lima-11
manoel-a-lima-11 🇧🇷

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIAS
DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA QUÍMICA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA III
Componentes:
LAUANDICE NOGUEIRA
MANOEL LIMA
MARCOS LEITE
ROMES SILVA
TAYANE AGUIAR
CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA
(CCD)
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIAS

DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA QUÍMICA

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA III

Componentes:

LAUANDICE NOGUEIRA

MANOEL LIMA

MARCOS LEITE

ROMES SILVA

TAYANE AGUIAR

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

(CCD)

INTRODUÇÃO

A cromatografia é uma técnica de separação baseada na

distribuição dos componentes de uma mistura entre um fluido (fase

móvel ) e um adsorvente (fase estacionária). A fase estacionária

pode ser um sólido ou um líquido depositado num sólido inerte,

empacotado numa coluna ou espalhado por uma superfície

formando uma camada fina.

A cromatografia de origem no termo grego “chroma+graphein”

ganhou importância como método de separação por volta de 1903,

com o botânico Mikhail Semenovich Tswett , nascido em Asti (Itália),

sendo a sua família de origem russa. Este investigador desenvolveu

vários trabalhos experimentais no domínio da separação de

extractos de plantas por adsorção diferencial em colunas, usando

carbonato de cálcio como fase estacionária e um éter de como

eluente. Nestas experiências, verificou-se a formação de bandas de

cores diferentes nas colunas utilizadas devido à adsorção

diferencial dos pigmentos corados, que percolavam com

velocidades diferentes e emergiam separadamente da coluna. Este

investigador foi mais tarde considerado o pai da cromatografia

devido à sua valiosa contribuição no desenvolvimento desta

técnica.

Exemplos de adsorventes

Adsorventes em farmacologia

Grupos principais

Existem duas categorias principais

dependendo do seu uso de adsorventes e

do modo de aplicação. Alguns pós para a

aplicação externa, como as argilas,

também ser usadas por aplicação por via

oral, da mesma forma, alguns pós de uso

gastrointestinal podem ser usados

externamente, como o caulim. A ação

física em ambos os grupos é o mesm

CaCO 3

Exemplos de adsorventes

Adsorventes gastrointestinais

Eles são administrados por via oral e são

usados como antídotos para alguns

casos de envenenamento e como

antidiarréico. Eles são usados na

medicina para corrigir venenos como

alcalóides que foram engolidos de

forma a atrasar e inibir a sua absorção

pela corrente sanguínea. Outro uso é

para absorver as toxinas que

produzem diarréia. Os adsorventes

gastrointestinais comumente

utilizados são os seguintes:

alcalóides

Exemplo de cromatografia em

camada delgada

Laundice

Sílica (SiO

2

)

Altamente poroso; é um dos adsorventes mais

utilizados em cromatografia por adsorção;

Apresenta caráter fracamente ácido;

Existem vários tipos de sílica disponíveis no

comercio;

Em geral, a sílica é empregada na separação de

compostos lipofílicos como: aldeídos, cetonas, fenóis,

ácidos graxos, aminoácidos, alcalóides, terpenoides e

esteróides;

ALUMINA (AL

2

O

3

)

Depois da sílica é o adsorvente mais utilizado;

Tem características alcalinas;

Pode ser preparada com características ácidas,

neutras ou alcalinas ;

CELULOSE

Tem sido empregada como suporte da fase

estacionária líquida em cromatografia por

partição ou troca iônica

A celulose microcristalina pode ser empregada

em todos os tipos de separações realizáveis por

cromatografia em papel

As diferentes celuloses tem sido empregadas na

separação de ácidos carboxílicos, aminoácidos,

carboidratos, cátion inorgânicos e fosfatos, entre

outros

POLIAMIDA

Poliamida11, formado a partir do ácido

poliaminoundecanóico(nylon 11)

Poliamida 6, formado a partir da

aminopolicaprolactama ( perlon )

Tem sido empregada com maior freqüência na

separação de fenóis, e de ácidos carboxílicos

Sua utilização é comprometida pela dificuldade de

separação das cromatoplacas no laboratório

Cromatografia em Camada Delgada

(TLC)

  • Técnicas Gerais •

01 - Preparação de Placas

  • As placas podem ser preparadas por:

1 – Espalhamento

2 – Placas Pré - Fabricadas

Placas Pré-Fabricadas

 Possuem custo mais elevado, contudo, dispensam a fase de

preparação;

 Por serem mais uniformes e homogêneos, melhoram a separação;

 Para não ocorrer variação no resultado da cromatografia, deve-se

observar a colocação das amostras exatamente na mesma linha de

partida;

Se por um acaso ocorrer variação no resultado, pode-se contornar

a situação com o uso de cromatoplacas com zona de concentração;

Em produtos disponíveis no comercio, a zona de concentração

pode ser de dióxido de silício (SiO2) ou terra diatomácea ;

02 – Ativação Das Placas :

Dependendo da atividade desejada ou

adsorvente utilizado, tempo e temperatura são

utilizados para a ativação das placas;

  • Altas temperaturas por longos tempos, tornam

a maioria dos adsorventes mais ativos.