Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Centro de Tecnologia
Departamento de Engenharia de Materiais
Análise Microestrutural
Orientador: Profº Wanderson Santana
Edson Silva
Marcela Gomes
Natal –RN, 23 de junho de 2010.
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DTA - Apresentação em ppt, Trabalhos de Engenharia de Materiais
Apresentação em power point sobre as técnicas de DTA, discutindo um trabalho feito por alunos da UFPB envolvendo cerâmicas.
Tipologia: Trabalhos
Antes de 2010
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Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Centro de Tecnologia
Departamento de Engenharia de Materiais
Análise Microestrutural
Orientador: Profº Wanderson Santana
Edson Silva
Marcela Gomes
Natal – RN, 23 de junho de 2010.
O termo análise térmica envolve uma série de técnicas que analisam os fenômenos de transformação que ocorrem nas matérias-primas isoladas e nas composições a serem estudadas, em função do tratamento térmico a ser empregado.
Desidratações;
Decomposições;
Transformações de fases;
Reações químicas (associadas a efeitos endotermicos e exotermicos)
Definição:
Esta técnica pode ser descrita tomando como base a análise de um programa de aquecimento.
Consiste na medida da diferença de temperatura que pode existir entre uma substância (amostra) e outra substância de referência inerte. Quando ambos os materiais , ao mesmo tempo sofrem um aquecimento ou resfriamento controlado
Figura 1- Diagrama esquemático do compartimento da amostra na análise DTA.
A amostra e o material de referencia são submetidos à mesma programação de aquecimento monitorada pelos sensores de temperatura, geralmente termopares.
A referência pode ser alumina em pó, ou simplesmente a cápsula vazia.
A temperatura da amostra e da referência se mantém iguais até que ocorra alguma alteração física ou química na amostra.
A temperatura ou o tempo na abscissa, e μV na ordenada.
A diferença de temperatura é dada em μV devido ao uso de termopares em sua medição.
Gráfico 1- curva típica de DTA. (a) Variação da capacidade calorífica (b) Reação Exotérmica (c) Reação Endotérmica
Método particularmente bastante valioso na determinação do Diagrama de Fases
Detectar a temperatura inicial dos processos térmicos e qualitativamente caracterizá-los como endotérmico e exotérmico, reversível ou irreversível, transição de primeira ordem ou de segunda ordem, etc.
A área sob o pico da DTA deve ser proporcional ao calor envolvido no processo formador do pico.
Figura 2- Visão esquemática da análise térmica diferencial (ATD)
Curva típica obtida de DTA de argila empregada na indústria de cerâmica vermelha.
Pode-se notar a presença de pisos endotérmicos referentes á saída de água adsorvida (102ºC), água estrutural (555ºC) e também devido á queda da estrutura da caulinita, com libertação da água estrutural resultante dos hidroxilos (OH) da rede. A curva mostrareferente á decomposição da dolomita (768ºC) e calcita (861ºC). O pico endotérmico que surge aproximadamente em 555ºC é também um pico exotérmico, devido à formação de novas fases cristalinas, constituídas principalmente por silicatos.
Figura 3- Curvas ATD de: a) biotita b,c) muscovita d,e,f) ilita Figura 4- C urva ATD de montmorillonita
a montmorillonita (Al 2 .4SiO 2 .H 2 O+nH 2 O) apresenta um pico endotérmico, referente a saída de água, bastante intenso se comparado com os outros materiais argilosos
Velocidade de Aquecimento
Granulometria
Massa do Material
Posicionamento dos termopares
Velocidade de Aquecimento
Para altas velocidades de aquecimento (> 20ºC/min) pode ocorrer o deslocamento dos picos;
Podem ser perdidos dados relativos a possíveis reações que possam surgir em temperaturas próximos umas das outras, devido à sobreposição dos picos.
São recomendadas velocidades da ordem de 5ºC a 10ºC/min.
Figura 6- Deslocamento do pico de caulinita em função da taxa de aquecimento.
Massa do Material
Relacionada com a área dos picos, apenas.
Sua variação não altera e nem desloca os picos endotérmicos ou exotérmicos.
Posicionamneto dos Termopares
A colocação dos termopares no porta-amostra e os desvios que possam ocorrer no posicionamento do porta-amostras relativamente ao eixo do turbo podem acarretar desvios da linha base e modificação dos picos.
DISCUSSÃO
O trabalho realizado por alunos da UFPB teve como principal objetivo caracterizar as matérias-primas naturais extraídas no Pegmatito do Seridó, região compreendida pelos estados do Rio Grande do Norte e Paraíba, e avaliar a relação entre as Propriedades e a composição do sistema. No presente trabalho, foram empregadas diferentes misturas de quartzo, feldspato e caulim.
Para facilitar a representação dos resultados experimentais, adotou-se a seguinte representação nas misturas: 1 para feldspato, 2 para o caulim e 3 para o quartzo. Para os ensaios reológicos foram preparadas suspensões das misturas (M 1 , M 2 , M 3 , M 12 , M 13 , M 23 e M 123 ), empregando poliacrilato de sódio - PAA-Na, como defloculante. Foram confeccionadas peças cilíndricas, com diâmetro de 5 mm.
- Curvas ATD das misturas M 1 , M 2 , M 3 , M 12 , M 13 , M 23 e M
CONCLUSÃO
A partir dos dados apresentados pode-se concluir que a Análise Térmica Diferencial é uma técnica efetiva na análise de várias mudanças na amostra tais como fusão, solidificação e cristalização, nas quais são registradas sob a forma de picos e a variação na capacidade calorífica da amostra registrada como um deslocamento da linha base. Nesse tipo de análise são registradas as temperaturas iniciais dos processos térmicos(endotérmico e exotérmico), tornando, assim, este método particularmente valioso na determinação de diagramas de fase.