Espectrofotometro, Notas de estudo de Engenharia Química

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ESPECTROFOTOMETRIA

Método analítico baseado na propriedade que têm

muitas espécies de absorver radiações ultravioleta e

visível.

ESPECTROFOTOMETRIA

Quando a luz é absorvida por uma amostra, a energia radiante do feixe de luz diminui. A energia radiante, P , é a energia por segundo por unidade de área do feixe de luz. FONTE DE LUZ Seletor de comprimento de onda (monocromador) Amostra Detetor de Luz Po P b Transmitância (T): é definida como a fração da luz original que passa pela amostra: T= P Po Portanto, T está entre 0 e 1. A transmitância percentual é simplesmente 100 T e fica entre 0 e 100 %.

ESPECTROFOTOMETRIA - LEI DE BEER caminho ótico b

P

o

P

Espécie absorvente de concentração “c”

Lei de Beer: A= abc

ESPECTROFOTOMETRIA - LEI DE BEER

Lei de Beer: A= abc

• A absorvância é diretamente proporcional à concentração, c, de espécies absorventes de luz na amostra.
• A absorvância é adimencional.
• A grandeza a é chamada de absortividade e é característica de cada substância que nos indica a quantidade de luz absorvida num determinado comprimento de onda.
• Quando a concentração, c , da espécie é dada em mol/l, e o caminho ótico, b , é dado em cm, a grandeza a é chamada absortividade molar e é representada por  (épsilon).

ESPECTROFOTOMETRIA - LEI DE BEER

Lei de Beer: A= abc

Padrões de Fe(fenantrolina) 3 2 + para análise espectrofotométrica. Os balões volumétricos contém Fe na faixa entre 1 mg/L até 10 mg/L.

DESVISOS DA LEI DE BEER Absorvância concentração Curva Analítica

• Uma linha reta passando pela origem denota a obediência estrita a lei de Beer.
• Quando a absorvância varia de maneira não linear com respeito à concentração, há um desvio da lei de Beer.

DESVISOS DA LEI DE BEER

Desvios Reais

- Interação entre os centros absorventes: interações

alteram a distribuição de carga das espécies, fazendo variar

a energia necessária para a excitação.

- Variação do Índice de refração com a concentração:

para baixas concentrações, n é praticamente constante,

entretanto para concentrações mais altas, o índice de

refração pode variar sensivelmente.

DESVISOS DA LEI DE BEER

Desvios Químicos

- Associação, dissociação ou reação da espécie

absorvente.

- Equilíbrio químico facilmente afetado por diluição,

variação de concentração de um componente etc.

ESPECTROFOTOMETRIA DIRETA 450 500 550 600 650 700 0, 0, 0, 0, 0, 0, Absorvância comprimento de onda (nm) Espectro do complexo Cr(III)- EDTA

ANÁLISE DE MISTURA

DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA SIMULTÂNEA

**- Cada centro atua de modo independente sobre a radiação.

• A lei de Beer pode ser estendida a mistura de vários componentes.
• Cada espécie possui absortividade diferente e as absorvâncias se adicionam.
• Para uma mistura de dois componentes I e II em certo :**

I I II II

A  a bc  a bc

CARACTERÍSTICAS DAS REAÇÕES USADAS NA ESPECTROFOTOMETRIA

- Sensibilidade: quanto maior a sensibilidade, menor a quantidade de substância com ele determinável. - Seletividade: reação com a menor quantidade de espécies. - Reprodutibilidade: quantidades constantes do analito devem produzir quantidades constantes de substância absorvente. - Estabilidade: as soluções não devem sofrer alterações com o tempo. - Obediência à Lei de Beer: são mais convenientes.

O ESPECTROFOTÔMETRO

• Sistema para medir a absorvância da luz. lâmpada lentes/ fenda monocromador Compartimento para amostra detetor amplificador processador

PARTES DO ESPECTROFOTÔMETRO

Monocromadores

**- Filtros

• Prismas
• Rede de Difração**

PARTES DO ESPECTROFOTÔMETRO

Monocromadores - Prisma