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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MARANHÃO (UEMA)
CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE CAXIAS (CESC)
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOLOGIA (QUIBIO)
CURSO: QUIMICA LICENCIATURA
DISCIPLINA: QUÍMICA DOS ESPECTROS ORGÂNICOS
PROFESSORA: MAURA CÉLIA CUNHA E SILVA
RELATÓRIO: ESPECTROFOTOMETRIA E LEI DE LAMBERT-BEER.
ACADÊMICOS:
Luana de Arruda Bonfim Jadiel de Almeida Gomes Rayan Soares dos Santos Paulo César Lima de Oliveira Adriano da Silva Souza Francisco de Assis Rocha Pereira Renato Sousa Silva Walburg Levisk Dias de Moraes
CAXIAS-MA
Fevereiro/
ESPECTROFOTOMETRIA E LEI DE LAMBERT-BEER.
1. INTRODUÇÃO
Espectrofotometria
A concentração de substâncias pode ser determinada medindo-se a luz absorvida por uma solução, através do método espectrofotométrico. Se um raio de luz monocromático atravessar uma solução contendo uma substância capaz de absorver luz neste comprimento de onda (F 0 6 C), uma parte desta luz incidente (Io) será absorvida e uma parte será transmitida (I). Chamamos de transmitância (T) a razão entre a intensidade da luz transmitida (I) e a intensidade da luz incidente (Io).
A transmitância de uma solução depende dos seguintes fatores:
- Natureza da substância
- Concentração
- Espessura da solução A relação entre estes três fatores é descrita quantitativamente pela lei de Beer-Lambert, ou simplesmente lei de Beer, segundo a qual a transmitância de uma solução num determinado comprimento de onda é:
Onde: é a absortividade molar e é expressa nas unidades M -1cm -1^ ; c é a concentração da amostra expressa em mol/L(M);
- Detector: é um elemento sensível à radiação e que pode nos dar uma medida da intensidade da mesma; varia desde foto-molécula até o próprio olho. Um indicador no aparelho converte o sinal do elemento em um número. Os instrumentos em geral dispõem de dois indicadores: um deles nos dá a transmitância e o outro dá a absorbância, evitando a necessidade de uma calculadora.
2. OBJETIVOS
Esta aula prática tem como objetivo geral, desenvolver habilidades e competências referentes à espectrofotometria. Como objetivos específicos se destacam os seguintes pontos:
- determinar a absortividade molar para o permanganato de potássio (KMnO (^) 4) e em seguida determinar a concentração de uma solução de concentração desconhecida;
- MATERIAL UTILIZADO 1 balão volumétrico de 100ml
5 Béquer de 250ml
1 pipeta graduada (5ml)
2 cubetas de vidro (uma somente para a água destilada)
2 tubos de ensaios
Papel macio para limpeza das cubetas
Espátula
Conta - gotas
Vidro de relógio
Água destilada
Espectrofotômetro
KMnO 4 0,02 mol/L (250 ml) = 0,25 L
4. METODOLOGIA
EXPERIMENTO 1) Determinação do espectro de absorbância de solução aquosa de permanganato de potássio (KMnO4).
a. Antes das medidas da solução calibrar o espectrômetro (=definir o ponto zero da absorbância) com uma cubeta contendo apenas água. b. Preparou-se a solução estoque de concentração 2,0. 10 -2^ mol/L. (CÁLCULO 1) c. Pesou-se na balança analítica m= 0, 7901 g de KMnO 4 homogeneizando a solução no béquer com água destilada e o auxilio do bastão de vidro. Após homogeneizar, transfere-se a solução para o balão volumétrico de 250 ml com auxilio do funil. d. Pipetou-se 2 ml da solução estoque (KMnO4) diluída, colocando no balão volumétrico de 100ml e completando com água destilada até o menisco e homogeneizar a solução. e. Logo após a solução de amostra KMnO 4 foi colocada na cubeta de vidro tampando-a, limpando-a com o papel macio o lado não-fosco da cubeta e colocando no espectrofotômetro e o branco (água destilada) na outra cubeta de vidro também foi colocada no aparelho. f. Liga-se o aparelho do espectrofotômetro e faz-se o ajuste do comprimento de onda (nm) e anotou-se o valor da absorbância da solução de KMnO 4 para cada um dos valores de comprimento de onda de 350 nm a 800 nm. (TABELA 1) g. Depois de anotado o valor de absorbância em função da variação de cada comprimento de onda construiu-se o gráfico com os respectivos dados: comprimento de onda (nm) versus absorbância da solução de KMnO4, com absorbâncias osciladas de acordo com cada comprimento de onda ajustados no aparelho. (GRÁFICO 1) h. Completada a tabela e feito o gráfico, fez-se o cálculo da resolução dos espectros em torno dos comprimentos de onda 415nm e 800nm. (CÁLCULO 2)
EXPERIMENTO 2) Determinação do coeficiente de absortividade molar de solução aquosa de permanganato de potássio (KMnO (^) 4) em 3 comprimentos de onda fixos.
a. Retirou-se 1ml da solução estoque (KMnO4) de concentração 2,0.10 -2^ mol utilizando uma pipeta graduada e colocando no balão volumétrico de 100ml completando com água destilada até o menisco e homogeneizando a solução. Faz-se o mesmo procedimento para os volumes de 2 ml, 4ml, 8ml e 10ml, também homogeneizando a solução.
m1= 0,79 g de KMnO 4
- TABELA 1: Valores das Absorbâncias da Solução de KMnO (^) 4.
COMPRIMENTO DE ONDA (nm) ABSORBÂNCIA SOLUÇÃO DE KMnO 4 350 322 355 313 360 280 365 268 370 250 375 240 390 294 400 143 415 055 430 077 440 130 450 216 460 294 470 551 480 764 490 1, 117 500 1, 364 510 1, 596 520 1, 730 530 1, 836 540 1, 650 550 1, 791 560 1, 444 570 1, 320 580 736 590 365 600 273 650 158 700 054 750 013 800 005
- OBS.: Pico mais alto de absorbância corresponde ao comprimento de onda de 530nm.
- GRÁFICO 1: Comprimento de onda (nm) versus absorbância da solução de KMnO (^) 4.
- CÁLCULO 2: Resolução dos espectros em torno dos comprimentos de onda 415nm e 800nm. F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0F 0 2 0R =
R = R = R = 0,
- CÁLCULO 3: Cálculo da concentração molar (mol/L) para cada volume 1 ml, 2ml, 4ml, 8ml e 10ml.
C (^) 1. V1= C (^) 2. V 2
2,0. 10-2^ mol/L. 0, 001L = C2. 0,1L
0,02. mol/L. 0,001L = C 2. 0,1L
C 2 = (2,0. 10-5^ mol/L²) / 0,1L
C 2 = 2.10-4^ mol/L para 1 ml
C 1. V1= C 2. V 2
2,0. 10-2^ mol/L. 0, 002L = C2. 0,1L
4.10-4mol/L = C (^) 2. 0,1L
C 2 = 4.10-5^ mol/L / 0,
C 2 = 4.10-4^ mol/L para 2 ml
C 1. V1= C 2. V 2
2,0. 10-2^ mol/L. 0, 004L = C2. 0,1L
8.10-4mol/L = C (^) 2. 0,1L
1 2.10-4^ 0, 069
2 4.10-4^ 0, 123
4 8.10-4^ 0, 235
8 1,6. 10-3^ 0, 435
10 2.10-3^ 0, 553
- GRÁFICO 2: Gráficos com os respectivos valores obtidos nas tabelas referentes aos comprimentos de onda de 530nm e 500nm. Comprimento de onda (Abs. Máx.): 530 nm
Comprimento de onda (Abs. Máx.): 500 nm
- (^) CÁLCULO 4: Determinação do coeficiente de absortividade molar. ε = ε = ε = ε = 4,27. 10-
- CÁLCULO 5: Cálculo da concentração molar da solução dentro do tubo de ensaio. A = 832 ε = 4,27. 10- l = 1 cm c =? A = ε. l .c 832 = 4,27. 10 -4. 1. c
c = c = 0, 019 mol/L
6. CONCLUSÕES
Com base nos resultados observados, pôde-se concluir que a curva de calibração está de forma linear com os pontos obtidos das concentrações das soluções analisadas, e que a margem de erro foi pequena, tendo em vista que o coeficiente linear (R) apresentou um valor muito próximo de 1, aproximadamente 0,99952. Contudo, é imprescindível ressaltar que para se obter uma curva de calibração perfeita, e/ou com a menor margem de erro possível, a fim de não comprometer os resultados do experimento, deve-se estar atento durante toda execução do procedimento, tanto para pipetar a quantidade correta de solução, bem como cuidar para não ultrapassar a marcação do menisco ao preencher o volume dos balões. Deve-se também, tomar o máximo cuidado ao manusear as cubetas a fim de evitar as perdas por reflexão e espalhamento, lembrando-se que a cubeta de referência deve conter o mesmo solvente utilizado (branco). Outro fator relevante, diz respeito ao número de pontos para construção da curva de calibração, que deve ser de no mínimo 5 ou 6, para maior certeza na determinação da concentração da amostra.
7. REFERÊNCIAS
Dr. Sergio Pilling. Fís.-Qui. Exp. 2 – Prática 10: Espectrofotometria e Lei de Lambert- Beer. 1. Prática 10 – Introdução à espectrofotometria e Lei de Lambert-Beer.
Acesso em: 01 de fevereiro de 2012.
