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Espectroscopia Derivativa: Introdução e Componentes do Espectrofotômetro, Trabalhos de Química Analítica

Uma introdução à espectroscopia derivativa, uma técnica avançada de análise instrumental utilizada na espectrofotometria uv-visível. Ele aborda a importância da espectroscopia, a técnica de espectrofotometria, a lei de beer, os componentes do espectrofotômetro (fonte de luz, monocromador, cubeta e detector) e suas aplicações. Além disso, é discutida a história da espectroscopia derivada e suas técnicas de medição.

Tipologia: Trabalhos

2021

Compartilhado em 08/12/2021

Thekenchin
Thekenchin 🇧🇷

4 documentos

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Universidade Federal Fluminense - Niterói
Gabriel Oliveira Guimarães Fernandes
Farmácia
Análise Instrumental – Espectrometria Derivativa
Introdução Espectroscopia:
A espectroscopia é uma técnica que utiliza onda eletromagnética (luz) para
análise de uma solução através de sua transmissão, absorção e reflexão de
energia.
Dando ênfase a espectrofotometria UV-Visível; apresentada no trabalho e nas
aulas
A técnica de espectrofotometria consiste em uma fonte emite luz que passa por
um monocromador que muda a luz incidida em vários comprimentos de onda
em um único comprimento de onda, transformando em luz monocromática.
A luz monocromática é escolhida de acordo com a substância a ser analisada,
a preferência de comprimento será para o MÁXIMO de absorbância
apresentada pela substância a fim de maior precisão da técnica.
Após a transformação da luz em monocromática a luz passará por uma cubeta
com a amostra a ser analisada e depois chegará a um detector que indicará
qual a fração da luz passou pela amostra sem ser absorvida. É importante
lembrar que o solvente que dissolve a substância na cubeta não deve absorver
na mesma faixa do espectro.
Com a fundamentação na Lei de Beer, conseguimos relacionar absorbância e
concentração da solução, obtendo assim análise da solução.
Componentes do espectrofotômetro:
Fonte de luz: são utilizadas duas lâmpadas, uma para UV, lâmpada de
deutério e uma de tungstênio-halogênio para luz visível
Monocromador: No esquema da figura mostrada abaixo utilizasse um prisma
como monocromador, mas os mais modernos utilizam dispositivos eletrônicos
Cubeta: É um recipiente que leva a amostra a ser analisada, geralmente feitos
de quartzo ou vidro. O uso dependerá da fonte de luz emitida, lembrando que o
uso da cubeta deve ser de um material que não absorve na faixa do espectro.
Detector: é o dispositivo final que detecta a fração de luz que passou pela
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Universidade Federal Fluminense - Niterói Gabriel Oliveira Guimarães Fernandes Farmácia Análise Instrumental – Espectrometria Derivativa

Introdução Espectroscopia:

A espectroscopia é uma técnica que utiliza onda eletromagnética (luz) para análise de uma solução através de sua transmissão, absorção e reflexão de energia. Dando ênfase a espectrofotometria UV-Visível; apresentada no trabalho e nas aulas A técnica de espectrofotometria consiste em uma fonte emite luz que passa por um monocromador que muda a luz incidida em vários comprimentos de onda em um único comprimento de onda, transformando em luz monocromática. A luz monocromática é escolhida de acordo com a substância a ser analisada, a preferência de comprimento será para o MÁXIMO de absorbância apresentada pela substância a fim de maior precisão da técnica. Após a transformação da luz em monocromática a luz passará por uma cubeta com a amostra a ser analisada e depois chegará a um detector que indicará qual a fração da luz passou pela amostra sem ser absorvida. É importante lembrar que o solvente que dissolve a substância na cubeta não deve absorver na mesma faixa do espectro. Com a fundamentação na Lei de Beer, conseguimos relacionar absorbância e concentração da solução, obtendo assim análise da solução.

Componentes do espectrofotômetro:

Fonte de luz: são utilizadas duas lâmpadas, uma para UV, lâmpada de deutério e uma de tungstênio-halogênio para luz visível Monocromador: No esquema da figura mostrada abaixo utilizasse um prisma como monocromador, mas os mais modernos utilizam dispositivos eletrônicos Cubeta: É um recipiente que leva a amostra a ser analisada, geralmente feitos de quartzo ou vidro. O uso dependerá da fonte de luz emitida, lembrando que o uso da cubeta deve ser de um material que não absorve na faixa do espectro. Detector: é o dispositivo final que detecta a fração de luz que passou pela

cubeta sem ser absorvida. Fonte da imagem: https://www.sinergiacientifica.com.br/espectrofotometro-para-que-serve-como-funciona-quais-sao- seus-componentes/ Aplicações: Identificação de grupos orgânicos cromóforos e íons de metais de transição que absorvem radiação nos comprimentos de onda do UV-Visivel. É possível detectar espécies que não absorvem nas faixas dos comprimentos UV-Visível utilizando agentes complexantes (quelantes) para reagir e serem detectados

Introdução Espectroscopia derivada:

Na década de 1950 foi introduzida a técnica da espectroscopia derivada, mas não teve muita aderência pela complexidade na produção dos espectros derivados da espectroscopia UV-Visível, mas a partir da criação de microcomputadores (década de 1970) passou a se tornar uma técnica mais acessível e reproduzível. O que é a espectroscopia derivada? É uma técnica que permite diferenciar os espectros com pequenas variações, permite separar sinais sobrepostos e eliminar “background” por conta de outras espécies na amostra, o que permite pular a etapa de separação de espécies da amostra a serem determinadas e agilizar o processo analítico. Fonte da imagem: https://rcfba.fcfar.unesp.br/index.php/ojs/article/view/391/

O primeiro gráfico é o espectro de ordem zero onde se obtém um gráfico todo positivo e uma amplitude de absorção em seu máximo no gráfico. Quando feita a derivada primeira (gráfico dA/dΛ) se obtém uma parte positiva e negativa no gráfico. A parte positiva indica que há um aumento de absorbância e quando começa a decrescer ainda há um aumento de absorbância, porém menor (baseado na inclinação do gráfico de ordem zero), quando atinge o ponto 0 indica que está em seu máximo (amplitude) e se torna negativo quando sua absorbância começa a decrescer. A mesma ideia vale para os próximos gráficos de derivada utilizando o de primeira derivada para montar o de segunda e assim continuamente. Usei de cores para ilustrar melhor. Mas como essa derivada ajudaria numa espectroscopia UV-vis? Quando tivermos sobreposição, também chamada de overlapping, do espectro de absorção de duas substâncias conseguimos derivar o espectro para encontrar o seu máximo da absorção de cada substância sem separa-las. Como no artigo “Aplicação do método da espectrofotometria de derivadas na identificação e doseamento simultâneo de sistemas multicomponentes” que apresenta uma sobreposição de de dois fármacos associados na forma farmacêutica de pastilha

As bandas de absorção estão sobrepostas podendo interferir uma substância na outra, porém quando usamos a derivação e dando ênfase a técnica de crossing zero conseguimos individualizar melhor os fármacos. Lembrando dos conceitos acima de como analisamos o gráfico sabemos que quando o gráfico de derivada primeira toca o ponto de anulação (zero) temos uma amplitude de absorção o que é utilizado para a escolha do comprimento

Concluindo: Com base nos artigos e no material recebido, conclui-se que a técnica de espectroscopia derivada é bastante eficiente comparada a outros métodos utilizados, possui bastante vantagens já apresentadas durante todo o trabalho (simples, baixo custo, sem necessidade de separação das substâncias analisadas, resolver com eficiência os problemas de sobreposição), possui uma desvantagem apresentada no artigo [2], a técnica de zero crossing perde consideravelmente a sensibilidade e precisão do método por trabalhar com comprimentos de ondas críticos. Apesar da desvantagem ser descrita na técnica derivativa mais utilizada de acordo também com o artigo [2] os resultados dos materiais apresentados foram positivas. [1] https://www.scielo.br/j/qn/a/8Rf63Pr4fk4dxcKdqjcGrRN/?lang=pt# [2] https://rcfba.fcfar.unesp.br/index.php/ojs/article/view/391/ [3] https://www.scielo.br/j/rbcf/a/DSMKzqvNxHZPDZ9jzNVmNpn/?lang=pt#