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Nitração da Celulose, Nitrocelulose, experimento nitação da celulose...
Tipologia: Notas de estudo
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Professor: Edivaldo Rossini
Relatório apresentado como parte Dos requisitos para aprovação na Disciplina de Química Orgânica do Curso de Licenciatura Plena em Química da Universidade Camilo Castelo Branco – Unicastelo.
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1.1. Celulose: Matéria-prima para a produção da nitrocelulose. Madeira e linter de algodão são as principais fontes de obtenção de celulose; utilizam-se polpas com mais de 98% de pureza. É um polímero de alto peso molecular, de estrutura linear, que tem como unidade repetidora a β-D- glucose (C6H10O5)n ao longo de sua cadeia, chegando a ter de 1.500 a 10.000 unidades ou mais, podendo atingir peso molecular de até 300.000 (Figura 01). Cada unidade de β-D-glucose contém uma hidroxila primária e duas hidroxilas secundárias que representam papel importante na transformação química da celulose em nitrocelulose. São estes grupos funcionais que reagem parcialmente com ácido nítrico formando a nitrocelulose. Os grupos hidroxílicos primários apresentam maior reatividade que os secundários sendo os primeiros a reagirem durante a nitração.
Por um processo de imersão, faz-se a nitração da celulose com mistura sulfonítrica.
1.2. Nitrocelulose: É considerada uma das mais antigas resinas sintéticas utilizadas na fabricação de tintas e vernizes de alta performance. Produzida pela primeira vez há mais de 160 anos, passou a ser largamente empregada em tintas após a 1ª Guerra Mundial. A nitrocelulose representou um marco no desenvolvimento da indústria de tintas mundial, foi responsável pela popularização das lacas automotivas e industriais, propiciando acabamentos de fácil aplicação, rápida secagem e alto desempenho. Devido à sua rápida secagem, foi o principal fator que tornou possível a produção em massa na indústria automobilística (Figura 02). Por tratar-se da resina de mais rápida secagem, é usada em segmentos como repintura automotiva, seladores e acabamentos para madeira, tintas de impressão por rotogravura e flexografia, cosméticos (esmalte de unha) e acabamentos para couro, além de diversas outras aplicações, mesmo com o aparecimento de novos sistemas de resinas.
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Há muito tempo foram detectadas propriedades explosivas do algodão nitrado. A descoberta de métodos de gelificar o material, transformando-o numa massa uniforme e densa, de aparência resinosa, reduziu a superfície e a rapidez da explosão. Com a descoberta de métodos apropriados de estabilização, para prolongar a vida em depósitos, a nitrocelulose logo deslocou a pólvora negra como propelente militar. É uma das principais matérias-primas para pólvoras e dinamites. O grau de polimerização da nitrocelulose é determinado pelo número médio de β-D- glucose que existe em uma molécula de resina. O índice nos revela a viscosidade do produto. A nitrocelulose pode ser umectada em etanol ou em isopropanol. O processo de fabricação consiste na purificação do linter bruto para obtenção de celulose, nitração da celulose com mistura sulfonítrica, estabilização e fervura para extração de ácido residual ocluso nas fibras da NC. Durante o processo, algumas variáveis são controladas de acordo com a necessidade de sua aplicação. Os diferentes tipos do produto são caracterizados principalmente em relação ao teor de nitrogênio e à viscosidade (ou grau de polimerização). A nitrocelulose com alto teor de nitrogênio possui entre 11,8% a 12,3% do elemento em sua fórmula. O produto tem boa solubilidade em ésteres, cetonas e glicois e é insolúvel em álcoois, exceto com metanol e quando em mistura com os solventes acima. Atua com solvente nas áreas de tintas e vernizes. O produto com baixo teor de nitrogênio possui entre 10,8% a 11,3% do componente em sua fórmula e tem boa solubilidade em álcoois, sua maior aplicação encontra-se na fabricação de filmes. Nitrocelulose com teor de nitrogênio acima de 12,5% a 13,6%, praticamente insolúvel em álcoois, são destinadas na fabricação de pólvoras e cargas para diversos explosivos de aplicações civil e militar.
1.3. Mistura homogenia: Devido às interações moleculares, a medida do volume total, resultante da mistura de dois líquidos reais etanol e água, desvia do volume total calculado a partir dos volumes das espécies individuais (contração de volume). Para descrever este comportamento não ideal, define-se uma classe de propriedades (termodinâmicas) chamada de propriedade parcial molar (PPM), na qual inclui o volume parcial molar. Esta classe de propriedades é dependente da composição do sistema e pode ser determinada experimentalmente. .
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3.1 Materiais Experimento 1
Experimento 2
3.1.1 Reagentes Experimento 1
Experimento 2
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Cuidados
Tanto a mistura sulfonítrica (MSN) como os ácidos concentrados são agentes oxidantes muito forte podendo causar graves queimadura em contato com a pele. Respingos na bancada podem ser neutralizados com carbonato de sódio sólidos. A nitrocelulose seca é relativamente segura, mas deve-se tomar cuidado ao estocá-la em recipiente fechado, pois nestas condições ao invés de queimar ela explode. O ácido nítrico fumegante libera grande quantidade de dióxido de nitrogênio (NO 2 ), gás extremamente tóxico. Ao se lavar pela primeira vez o algodão nitrado o gás também é liberado. Ao se preparar a mistura sulfonítrica é liberado uma quantidade considerável de calor. Em (1), o autor recomenda o uso de um banho de gelo. O tempo de nitração (1 hora) não pode ser muito estendido pois o algodão acaba se dissolvendo.
Experimento 2 Com o medidor de volume, separe 25 mL de água e coloque no copo. Com o mesmo medidor de volume, separe 25 mL de álcool e também coloque no mesmo copo que contém a água. Retire a mistura de líquidos e verifique o volume total.
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Experimento 1: A nitrocelulose representou um marco no desenvolvimento da indústria de tintas mundial, foi responsável pela popularização das lacas automotivas e industriais, propiciando acabamentos de fácil aplicação, rápida secagem e alto desempenho. Devido à sua rápida secagem, foi o principal fator que tornou possível a produção em massa na indústria automobilística. Por tratar-se da resina de mais rápida secagem, é usada em segmentos como repintura automotiva, seladores e acabamentos para madeira, tintas de impressão por rotogravura e flexografia, cosméticos (esmalte de unha) e acabamentos para couro, além de diversas outras aplicações, mesmo com o aparecimento de novos sistemas de resinas. A Molécula da Nitrocelulose Há muito tempo foram detectadas propriedades explosivas do algodão nitrado. A descoberta de métodos de gelificar o material, transformando-o numa massa uniforme e densa, de aparência resinosa, reduziu a superfície e a rapidez da explosão. Com a descoberta de métodos apropriados de estabilização, para prolongar a vida em depósitos, a nitrocelulose logo deslocou a pólvora negra como propelente militar. É uma das principais matérias-primas para pólvoras e dinamites. O grau de polimerização da nitrocelulose é determinado pelo número médio de -D-glucose que existe em uma molécula de resina.
Experimento 2: Os volumes parciais molares encontrados no experimento, determinou o volume real de uma solução formada 25 mL de etanol e 25 mL de água. O álcool quando misturado com água sofre contração de volume porque ela forma pontes de hidrogênio com as moléculas de água. As pontes de hidrogênio fazem com que as moléculas de água e de álcool fiquem mais próximas, provocando a contração de volume.
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(1) “Nitrocelulose – Manual Técnico de Aplicação - Nitroquìmica”. (2) “Escola de Engenharia de Lorena – EEL – USP” (3) “http://educa.fc.up.pt/ciclo.php?ciclo”
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