UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS EXPERIMENTAIS
CROMATOGRAFIA GASOSA PARA ANÁLISE DO METANO EM
GNV
João Pessoa
2014
1
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Cromatografia
Tipologia: Provas
2015
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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS EXPERIMENTAIS
CROMATOGRAFIA GASOSA PARA ANÁLISE DO METANO EM
GNV
João Pessoa 2014
UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS EXPERIMENTAIS
ANTONIO FELIPE: ____________________________________
JÉSSYCA BRENA: _____________________________________
JOSÉ ARNAUDO:____________________________________
NATALE GÓIS: _________________________________
CROMATOGRAFIA GASOSA PARA ANÁLISE DO METANO EM
GNV
João Pessoa 2014
SUMÁRIO
extrato de folhas verdes em éter de petróleo sobre uma coluna com carbonato de cálcio em pó em um tubo de vidro vertical.
1.1 CROMATOGRAFIA GASOSA Neste tipo de cromatografia, a técnica utilizada consiste em uma interação diferencial dos componentes entre uma FASE ESTACIONÁRIA, que no nosso caso da cromatografia gasosa, pode ser líquida ou sólida, e também uma FASE MÓVEL, que na
cromatografia líquida é um líquido e, na cromatografia gasosa, é um gás inerte de arraste.
A técnica consiste em introduzir uma amostra (que no caso de nossa aula prática será mostrada adiante) que deve ser, obviamente, vaporizada e posteriormente introduzida em um fluxo de um gás adequado denominado de fase móvel (FM) ou gás de arraste. Em cromatografia gasosa, os gases utilizados como gás inerte e de alta pureza na fase móvel são: hélio (He), argônio (Ar), nitrogênio (N2) e hidrogênio (H^ 2). Este fluxo de gás com a amostra vaporizada passa por um tubo contendo a fase estacionária FE (coluna cromatográfica), onde ocorre a separação da mistura. A FE pode ser um sólido adsorvente (Cromatografia Gás-Sólido) ou, mais comumente, um filme de um líquido pouco volátil, suportado sobre um sólido inerte (Cromatografia Gás-Líquido com Coluna Empacotada ou Recheada) ou sobre a própria parede do tubo (Cromatografia Gasosa de Alta Resolução). As substâncias separadas saem da coluna, dissolvidas no gás de arraste, e passam por um detector, dispositivo que gera um sinal elétrico proporcional à quantidade de material eluido. O registro deste sinal em função do tempo é o cromatograma, sendo que as substâncias aparecem nele como picos com área proporcional à sua massa, o que possibilita a análise quantitativa. Como o objetivo da análise quantitativa em cromatografia gasosa consiste em estabelecer o valor da banda cromatográfica, através da ocorrência de picos (que também será mostrado adiante), essa será a análise discursiva a ser feita no presente relatório.
1.2 DETALHES DO EQUIPAMENTO 1.2.1 Especificações Técnicas do Equipamento
De acordo com o sítio do fabricante SHIMADZU ®^ (disponível em http:// www.shimadzu.com.br/analitica/produtos/gc/gc2014.shtml) a série GC-2014 é um cromatógrafo capaz de realizar análises tanto com coluna empacotada quanto com capilar, de forma muito prática possibilitando analisar as mais variadas amostras. As principais características do equipamento são: AFC (Advanced Flow Control, Controle de fluxo avançado) com controle do gás de arraste; Alto desempenho de análise capilar, Esfriamento rápido e Amplo display de cristal líquido para exigir cromatograma em tempo real. As principais especificações são: Temperatura máxima de aproximadamente 400 °C, velocidade de esfriamento do forno: menos de 6 min. De 300C para 50C (No GC-14B: 9min); fluxo de gás de arraste: AFC;
1.2.2 Modos de Injeção
Os Injetores são a parte do cromatógrafo a gás onde a amostra é introduzida no equipamento que vaporiza a amostra, é responsável pela mistura de gás na fase móvel (gás de arraste) e, também, pela transferência do vapor para dentro da coluna. As qualidades desejáveis para o injetor em cromatografia gasosa são: fazer com que a injeção de amostra para dentro da fase móvel sem dispersão da amostra; vaporizar todos os solutos instantaneamente sem decomposição térmica; evitar difusão de componentes da amostra na fase móvel e fazer com que não tenha contaminação da amostra nem perda da amostra. Os modos de injeção dos injetores GC capilar da Shimadzu ®^ serão exemplificados a seguir, bem como suas características principais: Injetor Split/Splitless: Tem como vantagem prevenir introdução de compostos não voláteis da amostra. Como desvantagem principal destaca-se a discriminação dos compostos com alto ponto de ebulição e termicamente instáveis. Esse sistema, ainda, permite a atuação de dois modos de injeção em um único injetor; Injeção Split: É utilizado para amostras com concentrações mais altas; é estruturada em cima da razão Split (fluxo que sai por Split pelo fluxo da coluna); a vantagem principal é ter um pico com bom formato. É o modo de injeção utilizado no CG-2014 e, consequentemente, em nossa prática (sistema de injeção de gás com seringa); Injeção Splitless: Utilizada para compostos de nível traço; Bom para amostras semi- voláteis (pontos de ebulição do analito são acima de ~150ºC).
Fotômetro de chama: Este detector é usado para compostos fosforados e sulfurados, e atua através da medida do espectro de emissão de luz, emitida por estes compostos quando queimados em chama rica de hidrogênio. Termoiônico: É um detector de ionização onde, pela adição de um sal de metal alcalino (o rubídio) na chama, observa-se um incremento na resposta do detector para certos elementos, tais como fósforo, nitrogênio, enxofre, boro, como também para alguns metais, por exemplo, estanho, antimônio, arsênio e chumbo. A seletividade da resposta do detector é dependente da chama, da temperatura e da composição do sal.
1.2.4 Tipos de Colunas
Podem ser Empacotadas ou Capilares. A seguir algumas características dessas duas colunas: Coluna Empacotada: Tem espessura de 3 a 6 mm e comprimento de 0,5 m a 5 m. É recheada com sólido pulverizado (FE sólida ou FE líquida depositada sobre as partículas do recheio); Apresenta como vantagens: Mais econômica, Maior capacidade de carga, Maior quantidade de amostra; e como desvantagens: Menor eficiência, análise mais lenta e formação de câmaras de diluição da amostra, caso ela não seja colocada de forma compacta e uniforme; Coluna Capilar: Tem espessura de 0,1 a 0,5 mm e comprimento de 5 m a 100 m. É formada por Paredes internas recobertas com um filme fino (fração de micrometros) de FE líquida ou sólida. Apresenta como vantagens: Maior comprimento, remetendo a uma maior eficiência, separar misturas complexas, análise mais rápida, maior separação; e como desvantagens: Menor capacidade de processamento de amostra, menor quantidade de amostra. (É a coluna do equipamento da aula prática).
- MÉTODOS 2.1. MÉTODO CROMATOGRÁFICO EMPREGADO Temperatura do SPL (injetor)> 240 °C; Temperatura da Coluna (GS-GASPRO) > 90 °C; Temperatura do Detector FID > 250 °C; Injeção Split Ratio= 100Análise em Isoterma de 90 °C por 4 minutos; Coluna Cromatográfica: GS-GasPro comprimento: 30m; diâmetro
interno: 0.32 mm; Filme: 0 um e Detector de Ionização em Chama (do inglês FID). O gás de arraste é o hidrogênio. O início da análise se processou com a injeção dos padrões para a construção da curva de calibração. Foram injetados através de uma seringa de 10 ml de METANO, que é o “Padrão”, gás esse de pureza elevada e que foi coletado através de uma "bexiga" direto do cilindro de gás, e através da seringa é colhido e injetado no cromatógrafo. Foram adicionados os 10 ml, mas só 25 microlitros são levados à coluna. Depois foi injetado o GNV, para verificar a banda onde se encontra o metano, comparando-o com os valores obtidos na injeção do padrão.
- RESULTADOS E DISCUSSÃO
A partir de uma injeção através da ambientação do loop de amostragem (25 uL) da válvula rotatória com o gás, foram obtidos os seguintes cromatogramas:
Padrão de Metano
Amostra de GNV
Analisando as bandas cromatográficas, percebe-se que um comportamento semelhante entre 1.9 min e 2,25 min, indicando a detecção do metano (comparando-se com a faixa do padrão encontrada) no Gás Natural Veicular. A análise quantitativa, que como já dito, consiste no valor da área da banda, que poderia ser calculada por triangulação, caso fosse registrada na forma de pico (o que na terceira banda, supostamente o butano, seria possível), ou, o mais indicado, calculando a partir de curvas analíticas. Mas o objetivo da prática, em si, é verificar o comportamento da banda cromatográfica do metano no GNV.
4. CONCLUSÕES
A cromatografia gasosa é um método eficaz e rápido de separação e análise em amostras complexa de compostos químicos, especialmente, compostos orgânicos. A crescente demanda de controle de qualidade em tudo que consumimos, desde combustíveis, até produtos naturais como alimentos, trouxe-nos a preocupação de verificar a qualidade de