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Relatório de destilação simples e fracionada com ensaios de solubilidade.
Tipologia: Provas
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Não perca as partes importantes!
Nome : Adriana Pamplona dos Santos Dias
Professora : Luciana da Cunha 1 – Introdução
A destilação é um fenômeno natural que pode ser observado quando gotículas de água se condensam nas vidraças das janelas em dias de frios. Também a formação das chuvas constitui , de certa maneira , um processo natural de destilação. Destilação é um processo caracterizado por uma dupla mudança de estado físicos , em que uma substância , inicialmente no estado líquido , é aquecida até atingir a temperatura de ebulição, transformando-se em vapor , e novamente resfriada até que toda massa retorne ao estado líquido. Existe mais de um tipo de destilação , entre os quais estão: destilação simples, destilação fracionada, destilação a vácuo ( sob pressão reduzida ) , destilação por arraste de vapor. Na maioria dos métodos utilizados durante a purificação de substâncias homogêneas baseia-se na destilação simples , que consiste na evaporação parcial da mistura líquida , a fim de separar seus componentes. As substâncias mais voláteis vaporizam primeiro , que ao passarem por um condensador , se liquefazem , sendo recolhidas geralmente em uma proveta ( para marcar o volume com maior precisão ). Esse processo é válido para purificar líquidos com impurezas voláteis dissolvidas e para separação de misturas cujos componentes apresentam pontos de ebulição bem diferenciados. Porém quando os componentes da mistura em questão possuem ponto de ebulição muito próximos , é preferível fazer a separação através de uma destilação fracionada , na qual o processo consiste e uma série de microdestilações simples sucessivas , que são facilitadas pelo uso de uma coluna de fracionamento. Devido as destilações simples que ocorrem dentro dessa aparelhagem, há uma melhor separação dos componentes da mistura usada , mesmo estes tendo pontos de ebulição muito próximos ( geralmente misturas azeotrópicas são separadas apenas pela destilação fracionada ). O conceito de solução ideal se estende a soluções que contenham vários constituintes voláteis. Essse conceito é baseado em uma generalização do comportamento empírico das soluções reais e representa o comportamento limite ao qual tendem essas soluções reais. Considerando uma solução composta de várias substâncias voláteis em um recipiente previamente evacuado. Sendo os componentes voláteis, uma parte da solução evapora preenchendo o espaço acima do líquido. Quando a solução e o vapor entram em equilíbrio à temperatura t , a pressão total no recipiente é dada pela soma das pressões parciais dos diversos componentes presentes na solução: p1 , p 2 , ... , p i. Estas pressões parciais são mensuráveis , como são as frações molares no equilíbrio , x 1 , x 2 , ... , x i , na fase líquida.
Seja i um dos componentes presentes em quantidade relativamente grande comparado com os outros. Então , experimentalmente p i = x i. pi° , a lei de Raoult , experimentalemnte obedecida por qualquer solução em que xi tende à unidade , independentemente da natureza
do componente , exceto o solvente. Esse sempre obedece a lei de Raoult. Como todos os solventes são voláteis , qualquer um pode ser designado de solvente. Conseqüentemente , a solução ideal é definida pela condição de que a lei de Raoult , valha para todos os componentes , em todo intervalo de composições. Sendo ainda uma característica importante , o calor da mistura dos componentes puros para formar a solução é zero e a variação do volume também é zero. As misturas ideais ou ligeiramente afastadas da ideal podem ser fracionadas em seus constituintes mediante destilação. Por outro lado , se os desvios da lei de Raoult são suficientemente grandes para produzir um máximo ou um mínimo na curva da pressão de vapor , o mínimo ou máximo correspondente aparecerá na curva de ponto de ebulição. Estas misturas não podem ser completamente separadas em seus constituintes por destilação fracionada. Pode-se mostrar que se a curva da pressão de vapor possuir um máximo ou mínimo , então, neste ponto as curvas de líquido e vapor são tangentes e ,
Prenda a tela de amianto a 4 dedos de distância do bico de bünsen. Posicione o balão de na tela de amianto deixando um pequeno espaço para possíveis trocas. No balão de destilação de 50ml , coloque as pérolas de vidro ( para evitar ebulição tumultuosa ) e adicione 30 ml da amostra , depois prenda-o na haste. Passe graxa de silicone nas extremidades da cabeça de destilção e do condensador. Prenda as mangueiras ao condensador , uma extremidade livre para um ralo e a outra conectada a uma torneira. Observando- se que o fluxo de água deve ser contrário ao do destilado. Depois , posicione o condensador , ele deve ser conectado a cabeça de destilação e preso em uma haste. Prenda a alonga ao condensador com o elástico e posicione a proveta abaixo para da alonga para coletar o destilado. Alinhe o termômetro na cabeça de destilação , ele deve ser colocado ligeiramente abaixo da extremidade conectada ao condensador. Para fazer as destilações utilize sempre o mesmo termômetro e a chama fria ( chama laranja ) para se ter um maior controle da variação da temperatura. Quando formar a primeira gota do destilado anote a temperatura. Depois anote a temperatura quando a proveta marcar 5 ml e continue a anotar a temperatura para variações de 3 ml do volume , ou seja , quando a proveta marcar 8 ml , 11 ml , 14 ml , 17 ml e assim sucessivamente.
2.2 Destilação Fracionada
Materiais
Tubos de ensaio Graxa de silicone Termômetro Pinças Tela de amianto Bico de bünsen Balão ( 100 ml ) Condensador Cabeça de destilação Coluna de fracionamento Mangueiras Garras Unha Alonga Proveta Amostra desconhecida
Método
Coloque 4 pérolas de vidro dentro do balão e prenda-o na haste. Em seguida , coloque a tela de amianto abaixo do balão e posicione o bico de bünsen a uma distancia de 4 dedos da tela de amianto. Unte as extremidades que servem de encache de todos os materiais com graxa de silicone. Introduza a coluna de fracionamento no balão , depois coloque a cabeça de destilação seguida do termômetro. Na outra extremidade da cabeça de destilação introduza o condensador e prenda-o em outra haste. Introduza as mangueiras , uma com a extremidade livre em um ralo e a outra conectada a uma torneira. O fluxo da água deve ser contrário ao do destilado. Em seguida , conecte a alonga. Posicione o tubo de ensaio para coletar o líquido que sairá da outra extremidade do condensardor e prenda-o com uma pinça a haste. Ceritifique-se de que a vidraria não está tensionada. Para saber o tamanho da coluna de fracionamento a ser utilizada deve-se procurar na tabela abaixo o número de pratos teóricos de acordo com a diferença de temperatura de ebulição encontrada na destilação simples. Prato teórico é o número de ciclos vaporização – condensação que devem ocorrer para uma separação efetiva da mistura. Tabela : Pratos teóricos requeridos para separar misturas baseado na diferença entre o ponto de ebulição dos compostos.
Como 2,5 pratos teóricos = 20 cm , chamando-se de a o número de pratos teóricos encontrado , o tamanho da coluna ( t ) será : t = 20 a / 2,5 cm. Anote as temperaturas encontradas e sempre que houver uma variação de temperatura troque o tubo de ensaio onde está sendo coletado o destilado. No fim da destilação guarde no mesmo recipiente os destilados com temperatura de ebulição próximas e em um outro recipiente o destilado onde houver uma variação brusca de temperatura.
2.3 - Determinação do ponto de ebulição
Materiais
Tubo thiele Termômetro Capilares Amostra desconhecida Microtubo Linha de barbante Haste Pinças Óleo de cosinha Bico de bünsen
A solubilidade em água serve para indicar a polaridade da amostra. A solubilidade com éter etílico indica quantos grupos polares há , se for solúvel há apenas um , se não for solúvel há mais de ujm grupo polar. A solubilidade com H2SO 4 indica presença de O , N , se há qualquer um destes dois o composto é solúvel. A solubilidade com NaOH 5 % indica o caráter ácido da amostra , se for solúvel é um composto ácido e em seguida adicionado a NaHCO 3 para testar a força ácida. Se solúvel em bicarbonato de sódio é um ácido forte , se não é um ácido fraco. Se insolúvel em NaOH 5 % o composto é básico , neutro ou inerte. Adicionando –se em seguida HCl 5 % , se for solúvel é uma base , se não adiciona-se ácido sulfúrico. Sendo solúvel no ácido é um neutro , não solúvel é inerte. O teste com papel de tornassol serve para descobrir se o composto é ácido , neutro ou básico. Se o papel ficar azul o composto é uma base , se ficar vermelho é um ácido e se não responder é neutro. Repita o processo para o composto menos volátil e anote os resultados encontrados para os testes com os solventes.
3 – Resultados e discussões
3.1 - Destilação Simples
Os valores encontrados na destilação simples estão relacionados na seguinte tabela :
Desta tabela segue o gráfico em anexo ao relatório. O valor encontrado para temperatura da primeira gota será a temperatura do composto mais volátil , pois sendo este o mais volátil sua tendência de passar para o estado vapor é maior. Quanto mais a amostra vai sendo destilada mais rica no composto menos volátil fica e isto é notado pela diferença de temperatura que aparece. O perfil do gráfico indica que os componentes da amostra possuem ponto de ebulição muito diferentes. Sendo esperado que já se consiga separar os componentes da amostra.
3.2 – Destilação Fracionada
As temperaturas encontradas nesta destilação foram :
Foram guardados no mesmo recipiente do tubo 1 ao 8 sendo medidos 27 ml , como a variação de temperatura não foi muito grande se trata de um composto , sendo este o composto mais volátil. Do tubo 10 ao 12 foram medidos 11 ml , sendo este o composto menos volátil. O tubo 9 é a mistura dos compostos menos e mais volátil , mediu 4 ml.
Os tubos 13 e 14 foi necessário descartá-los , pois foram contaminados pelo tubo de ensaio e apresentaram uma coloração amarela , sendo que a amostra é incolor. Da tabela e dos volumes encontrados segue o gráfico :
Comparando os valores de temperatura de ebulição encontrados nos 2 gráficos , tem-se : 60 º C para o composto mais volátil na destilação simples e entre 55 ºC para destilação fracionada ( o composto permaneceu por um determindado tempo nesta temperatura sem variar ). 108 ºC para o composto menos volátil na destilação simples e 107 ºC na destilção fracionada ( o composto permaneceu por um determindado tempo nesta temperatura sem variar ). Com isso , conclui-se que se conseguiu separar por destilção simples como era previsto , pois as temperaturas encontradas nas 2 destilações são próximas.
3.3 – Determinação do ponto de ebulição
Para o composto mais volátil foram encontradas as seguintes temperaturas : 60 ºC , 65ºC e 70 ºC. Como a temeperatura está aumentando , isso indica que a composição está mudando e ficando mais concentrada no menos volátil. Para o composto menos volátil foram encontrados : 108ºC , 111ºC e 111 ºC. Uma nova amostra foi utilizada e encontrou-se : 57 ºC e 58 ºC. Como a temperatura aumenta conclui-se que não conseguiu separar os compostos de forma efetiva. A diferença de temperatura do composto menos volátil de 57º C para 108ºC das duas amostras do composto menos volátil se deve a contaminação ocorrida nos tubos de ensaio , onde estes com o composto mais concentrado precisou-se descartar. Com isso , as suspeitas para o composto mais volátil são : acetona ( 56,57ºC ) , hexano ( 68,7ºC ) , metanol ( 64,7ºC ) e clorofórmio ( 61,1ºC ). Para o menos volátil são : tolueno ( 110,6 ºC ) e formato de n-butila ( 106,1 ºC ).
3.4 - Ensaios de solubilidade
Para o composto mais volátil encontrou-se :
No tornassol ele não reage , logo é neutro. Então , entre as suspeitas o que possui estes requisitos é a acetona. Para comprovar que o composto mais volátil é a acetona , foi feito o teste com nitro fenil hidrazina. O composto ficou amarelo e formou um precipitado , então comprovou-se a presença de composto carbonilado. Logo , o composto mais volátil é a acetona.
