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Relatório da professora Clara, Provas de Química Analítica

analitica, química

Tipologia: Provas

2012

Compartilhado em 12/12/2012

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noe-nonato-dos-santos-filho-6 🇧🇷

3.7

(3)

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MARANHÃO – UEMA
CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE CAXIAS – CESC
DEPARTAMENTO DE QUIMICA E BIOLOGIA – QUIBIO
CURSO: QUIMICA LICENCIATURA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
DOCENTE: Profª Drª CLARA VIRGÍNIA MARQUES
MEDIDAS DE VOLUME – EXPERIMENTO 2
CAXIAS-MA
DEZ-2012
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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MARANHÃO – UEMA

CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE CAXIAS – CESC

DEPARTAMENTO DE QUIMICA E BIOLOGIA – QUIBIO

CURSO: QUIMICA LICENCIATURA

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

DOCENTE: Profª Drª CLARA VIRGÍNIA MARQUES

MEDIDAS DE VOLUME – EXPERIMENTO 2

CAXIAS-MA

DEZ-

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MARANHÃO – UEMA

CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE CAXIAS – CESC

DEPARTAMENTO DE QUIMICA E BIOLOGIA – QUIBIO

CURSO: QUIMICA LICENCIATURA

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

DOCENTE: Profª Drª CLARA VIRGÍNIA MARQUES

MEDIDAS DE VOLUME – EXPERIMENTO 2

Acadêmico: Noé Nonato dos Santos Filho

CAXIAS-MA

DEZ-

  • Conhecer os equipamentos, materiais e as técnicas de medida de volume utilizados em laboratório de Química.

2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA:

Entre as constantes medidas que um aluno determina em um laboratório químico, as de volume são de grande importância. A técnica de medição de volume de uma amostra depende do seu estado físico (líquido ou sólido) e da sua forma (regular ou irregular). Os resultados obtidos devem ser expressos em metros cúbico ou em unidades submúltiplos, normalmente as mais usadas são o mililitro, ou centímetro cúbico, e o litro, ou decímetro cúbico. Nos trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas rotineiramente em provetas graduadas e de um modo mais grosseiro, em béqueres em escala. As medidas volumétricas de precisão são realizadas utilizando aparelhos volumétricos precisos (balão volumétrico, pipetas volumétricas e graduadas, buretas). A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão.

Qualquer um desses instrumentos tem algumas informações importantes, tais como: volume máximo; graduação da escala; tolerância (limite máximo do erro); traço de referência; temperatura de calibração (normalmente, 20°C). Também pode ter erros

Figura 1. a) Bureta; b) pipeta volumétrica; c) pipeta graduada. Figura 2. Pêra ou Pipetador

  • A outra mão deverá estar segurando o recipiente que contém a solução de modo que a parte inferior da pipeta toque sua parede lateral;
  • Levar a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar o líquido através da parede lateral do mesmo;
  • Após o escoamento total do líquido, tocar com a ponta da pipeta na parede central do recipiente para que se escoe a última gota.

Erros mais comuns:

a. Leitura do menisco tomando sua parte superior; b. Uso de material inadequado para medir volumes; c. Uso de material molhado ou sujo; d. Formação de bolhas nos recipientes; e. Controle indevido na velocidade de escoamento.

3. PARTE EXPERIMENTAL:

3.1. Materiais e Reagentes:

Materiais e Reagentes

Béquer com escala

Erlenmeyer com escala

Proveta com escala

Pipeta graduada com pipetador de borracha

Bureta

Balão volumétrico

Tubos de ensaio

Pisseta

3.2. Procedimento Experimental:

  1. (^) Inicialmente mediu-se 50 mL de água em um béquer, e posteriomente esse volume de água foi transferido para a proveta. Verificou-se a medida na escala.

Tabela 1.

de paralaxe, aonde muitas vezes o volume é lido ou acima ou abaixo do menisco. Esses erros podem ser evitados se o analista estiver atento a todas as regras de manuseio da mesma e segui-las de forma criteriosa.

  1. Quais das vidrarias de medidas de volume é mais adequada para preparar soluções: béquer, proveta ou balão volumétrico? Resposta. Balão Volumétrico
  2. É conveniente submeter a vidraria graduada a variações de temperatura? Por quê? Resposta: Não! Pois a alta temperatura muitas vidrarias podem se dilatar, alterando assim, a sua calibração e sua especificação, podendo ocasionar erros analíticos.

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MARANHÃO – UEMA

CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE CAXIAS – CESC

DEPARTAMENTO DE QUIMICA E BIOLOGIA – QUIBIO

CURSO: QUIMICA LICENCIATURA

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

DOCENTE: Profª Drª CLARA VIRGÍNIA MARQUES

PESAGEM DE SUBSTÂNCIAS SÓLIDAS – EXPERIMENTO 3

CAXIAS-MA

DEZ-

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MARANHÃO – UEMA

CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE CAXIAS – CESC

DEPARTAMENTO DE QUIMICA E BIOLOGIA – QUIBIO

CURSO: QUIMICA LICENCIATURA

4. QUESTÔES..............................................................................................

1. OBJETIVO:

  • Aprender a utilizar balanças em laboratório e pesar com precisão substâncias sólidas.

1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA:

Muitos experimentos químicos envolvem relações de massa e o sucesso dos mesmos depende em grande parte da exatidão de suas medidas. A precisão é uma medida da reprodutibilidade de um resultado. Se uma grandeza for medida várias vezes e os valores forem muito próximos uns dos outros, a medida é precisa. Se os valores variarem muito, a medida não é precisa. A exatidão se refere a quão próximo um valor de uma medida está do valor “real”.

  1. BALANÇAS ANALÍTICAS: A balança analítica elétrica é de muita sensibilidade, e são as de uso mais restrito. São usadas especialmente em de massas em análises químicas de determinação da quantidade absoluta ou relativa de um ou mais constituinte de uma amostra. As balanças analíticas mais comumente encontradas tem uma capacidade máxima de que varia entre 160 a 200g. Com essas balanças, as medidas podem ser feitas com uma precisão entre ±0,1mg. As balanças semimicroanalíticas tem carga máxima de 10 a 30g com uma precisão de ±0,01mg. Uma balança microanalítica típica tem capacidade de 1 a 3g e uma precisão de ±0,001mg.

As balanças analíticas devem ser manuseadas, observando esses cuidados:

a. Deve ser mantida travada e com as portas laterais fechadas; b. (^) Deve estar travada sempre que se colocar ou retirar do prato o objeto a ser pesado; c. O operador não deve se apoiar no balcão da balança durante a pesagem; d. Sempre que for utilizar a balança, deve-se tara-la.

  • Observações:

Tarar significa zerar a balança mesmo com um peso colocado sobre o prato.

Figura 3. Balança analítica, para medidas da ordem de gramas a 0,0001g (ou menos).

Localização da Balança: A precisão e a confiabilidade das pesagens estão diretamente relacionadas com a localização da balança analítica. Os principais itens a serem considerados para o seu correto posicionamento são:

▲ Características da sala de pesagem:

  • Ter apenas uma entrada;
  • Ter o mínimo de janelas possivel, para evitar a luz direta do sol e correntes de ar;
  • (^) Ser pouco susceptível a choques e vibrações.

▲ As condições da bancada:

  • Ficar firmemente apoiada no solo ou faixada na parede, de modo a transmitir o mínimo de vibrações possível;
  • Ser rígida, não podendo ceder ou vergar durante a operação de pesagem. Pode-se usar uma bancada de laboratório bem estável ou uma bancada de pedra;
  • Ficar localizada nas posições mais rígidas da construção, geralmente nos cantos da sala;
  • Ser antimagnética (não usar metais ou aço) e protegida das cargas eletrostáticas (não usar plásticos ou vidros).

▲ O prato de pesagem:

  • (^) Colocar o frasco de pesagem sempre no centro do prato de pesagem;
  • Remover o frasco de pesagem do prato de pesagem tão logo que termine a operação de pesagem.

▲ A leitura:

  • Verificar se o mostrador indica exatamente zero ao iniciar a operação. Tare a balança, se for preciso;
  • Ler o resultado da operação tão logo que o detector automático de estabilidade desapareça do mostrador.

▲ Calibração:

  • Calibrar a balança regularmente, principalmente se ela estiver sendo operada pela primeira vez,se tiver sido mudada de local, após qualquer nivelamento e após grandes vibrações de temperatura ou de pressão atmosférica.

▲ Manuntenção:

  • Mantêr sempre a câmara de pesagem e o prato de pesagem limpos;
  • Usar somente frascos de pesagem limpos e secos. Quando o mostrador da banlança ficar instável, seja por variação contínua da leitura para mais ou para menos ou simplesmente se a leitura estiver errada, se observará influências físicas indesejáveis sobre a operação. As mais comuns são:

▲ Temperatura:

  • Efeito observado: o mostrador varia constantemente em uma direção.
  • Motivo: A existência de uma diferença de temperatura entre a amostra e o ambiente da câmara de pesagem provoca correntes de ar. Estas correntes de ar geram forças sobre o prato de pesagem fazendo a amostra parecer mais leve (chamada flutuação dinâmica). Esse efeito só desaparece quando o equilíbrio térmico for estabelecido. Além disso, o filme de umidade que cobre qualquer amostra, e que varia com a temperatura é encoberto pela flutuação dinâmica. Isso faz com que um objeto frio pareça mais pesado ou um objeto mais quente mais leve.
  • Medidas corretivas: ♦ Nunca pesar amostras retiradas diretamente de estufas, mulfas ou refrigeradores; ♦ Deixar sempre a amostra atingir a temperatura do laboratório ou da câmara de pesagem; ♦ (^) Procurar sempre manusear os frascos de pesagens ou as amostras com pinças. Se não for possível usar uma tira de papel; ♦ Não tocar a câmara de pesagem com as mãos; ♦ Usar frascos de pesagem com a menor área possível.

▲ Variação de massa:

  • Efeito observado: o mostrador indica leituras que aumentam e diminuem, contínua e lentamente.
  • Motivo: Ganho de massa devido a uma amostra hogroscópica (ganho de umidade atmosférica) ou perda de massa por evaporação de água ou de substâncias voláteis.
  • Medidas corretivas: ♦ Usar frascos de pesagem limpos e secos e manter o prato de pesagem sempre livre de poeira, contaminantes ou gotas de líquidos;