Baixe Resumo do Preparo de Amostras por Extracção Líquido-Líquido e outras Resumos em PDF para Química, somente na Docsity! Resumo Preparo de amostras QA583 Normalmente se utilizam operações de extração para o preparo de amostras, e dependendo do estado físico da fase extratora é possível um mecanismo de transferência de fase: Extração Líquido-Líquido (LLE) e variantes Cap. 6- Maldoveanu; Cap. 2- Mitra; Cap. 3- Pawliszyn Se baseia no equilíbrio de partição de um soluto entre duas fases imiscíveis, uma orgânica e uma aquosa. A solubilização do analito é governada pela polaridade do sistema, em geral, o analito é levado a uma forma apolar, portanto com maior afinidade com o solvente orgânico, que também é apolar. Para o procedimento convencional utilizamos um funil de separação, contém duas fases líquidas, uma normalmente é agua e a outra é uma fase imiscível em água, um solvente orgânico. Como o solvente é menos denso que a água, ele tende a ficar no topo da separação. A extração vai ser realizada com a mistura das fases no funil, e em seguida, o funil é colocado em descanso para poder ocorrer a separação de fases. O componente A que estava presente em apenas em uma das fases vai ser distribuída nas duas. Quando a separação atingir o equilíbrio, esse componente A estará em apenas uma das fases novamente, dependendo da sua polaridade. As vezes fazendo em apenas uma etapa, não temos muita eficiência na separação pois pode ter muito analito que queremos separar, assim, o ideal é uma extração sequencial, onde temos uma melhor eficiência sem prejudicar a pré concentração, isto é, sem precisar usar muita quantidade de solvente. Assim, na extração sequencial dividimos o mesmo volume de solvente em diferentes partes iguais e utilizamos esse pequeno volume de solvente para a primeira extração, coletamos o solvente extrator, e colocamos uma segunda porção do solvente para fazer outra extração, e assim consecutivamente até todo o volume ser utilizado. Temos que a eficiência da extração é dada por com a razão de distribuição , sendo Co a concentração no solvente e Caq a concentração na fase aquosa. 7.2 Extração em Fase Sólida (EFS)
A extração em fase sólida ocorre por meio do emprego de pequenos cartuchos
contendo materiais inertes impregnados por sorventes, resinas especificas para retenção de
determinados analitos, ou ainda, pequenas membranas e discos de extração. O analito ao
passar pelo cartucho é separado da matriz por meio da extração pelas moléculas orgânicas
(hidrofóbicas). sem que haja redução em sua concentração, sendo fixado na fase sólida. À sua
retirada do substrato sólido é feita por meio de lixiviação do analito por um eluente orgânico
(SKOOG et al. 2006; UNSWORTH; COOK; HILL, 2001). Dessa forma, o material utilizado
como substrato deve possuir características como elevada área superficial, resistência quimica
e elevada capacidade adsortiva (LAGO, 2010). Todo esse processo é representado em 4
etapas demonstradas na Figura 2. Em que a Etapa | é o condicionamento, ou seja, fase de
preparação do substrato e adição do complexante, caso necessário. A Etapa 2 é a passagem da
amostra pela coluna sólida, a Etapa 3 é a etapa de remoção dos interferentes e por fim a Etapa
4 éa de eluição do analito, ou seja, a retirada do analito que está contido no substrato
(SILVA, 2012).
