EXTRAÇÃO ÁCIDO-BASE DE COMPONENTES DE UM
MEDICAMENTO
Importante: Cada equipe deverá trazer 5 comprimidos de Doril ou
Melhoral
Experimento - EXTRAÇÃO ÁCIDO-BASE
Nesta prática você irá isolar os componentes ácido, básico e neutro
de um medicamento para resfriado. Ela contém aspirina, cafeína e
paracetamol. Depois de dissolver a mistura em um solvente
apropriado, a solução é extraída consecutivamente por uma solução
aquosa de um ácido e depois por uma solução básica.
Objetivos:
- Mostrar que a química está presente em fármacos.
- Realizar a separação dos princípios ativos presentes em um
analgésico utilizando o método de separação por extração
quimicamente ativa.
1. Equipamentos e vidraria Necessários:
Becker 100 mL;
Erlenmeyer 250 mL;
Funil de separação (125 mL);
Balança;
Gral e pistilo;
Suporte universal;
Papel de Tornassol;
Bastão de Vidro;
Espátula.
Funil de Filtração
Balão de fundo redondo de 125 mL
Evaporador Rotatório
Bomba de Vácuo
2. Reagentes e solventes:
Comprimidos que contenham Cafeína e AAS;
Acetato de Etila;
HCl 5%;
HCl 10 %;
NaHCO3 5 %;
NaOH 5%;
NaOH 10%.
Sulfato de sódio Anidro Na2SO4
3. Procedimento
Triture 5 comprimidos que contenham Cafeína e AAS e em seguida
adicionar 200 mg de paracetamol. Transferir esta mistura para um
becker e dissolver em 20 mL de diclorometano.
Feito isto transferir a solução para um funil de separação com a
torneira fechada (a solubilização não é completa).
Extração da base (cafeina): Adicione 20 mL de HCl 5% ao funil
de separação, tampar a extremidade superior, retirar o funil fechado
do suporte e agitar bem.
OBS: Sempre que fizer a agitação do conteúdo no funil de
separação, alivie a pressão interna abrindo a torneira, tomando o
cuidado de segurar o funil (juntamente com a tampa) em posição
invertida, com a torneira voltada para cima. Em seguida feche a
torneira e agite novamente repetindo a operação para aliviar a
pressão interna. Agite e deixe em repouso até separação das fases.
Transfira a fase aquosa para um becker.
Feito isto adicione mais 20 mL de solução de HCl 5% na fase
orgânica e realize a agitação por três vezes no funil de separação,
assim como no procedimento anterior.
Recolha a fase aquosa no mesmo Becker que foi descartado a fase
aquosa anterior. As fases aquosas contém o sal de cafeína
(cloridrato de cafeína), que é solúvel em água. Rotule esta fração
como FB (fração básica).
Extração do ácido (ácido acetilsalicílico):
Na fase Orgânica agora temos o AAS e o Paracetamol presentes na
solução, desta forma, para separar os dois componentes a dicione
NaHCO3 5% (20 mL) à mistura em diclorometano no funil de
separação, agite e deixe em repouso até separação das fases.
OBS.: Ao adicionar bicarbonato de sódio na fase orgânica, haverá
formação de gás carbônico (CO2) e se deve tomar cuidado com
esse gás na hora de agitar o funil de separação, pois se a pressão
não for aliviada, o gás pode se expandir podendo causar algum
acidente, como a quebra do funil de separação que é de vidro.
Transfira a fase aquosa para um becker. Feito isto adicione mais 20
mL de solução de NaHCO3 5% na fase orgânica e realize a agitação
por três vezes no funil de separação, assim como no procedimento
anterior.
Recolha a fase aquosa no mesmo Becker que foi descartado a fase
aquosa anterior. As fases aquosas combinadas contem o sal do
ácido acetilsalicílico (acetilsalicilato de sódio) que é solúvel em água.
Rotule esta fração como FA (fração ácida).
Extração do Acetaminofen (Paracetamol): A substância neutra,
o acetaminofen (Paracetamol), permanece como único composto
da fase orgânica. Transfira esta solução para um erlenmeyer,
adicione uma porção de uma espátula cheia de sulfato de sódio
anidro, agite, deixe em repouso por alguns minutos e filtre com
auxílio de funil de separação e papel de filtro (Cuidado para não
haver solução aquosa no meio orgânico) para um balão de fundo
redondo previamente pesado e rotulado como FN (fração
neutra).
Recuperação da base (cafeína): Adicione NaOH 10 % à fração
básica (FB) até pH básico em torno de 8,0 - 9,0 (use o papel
indicador de tornassol). Transfira a mistura para o funil de
separação e extraia com diclorometano (2 X 10 mL). Separe a fase
orgânica da aquosa combinando as frações orgânicas. Feito isto,
adicione uma porção de uma espátula cheia de sulfato de sódio
anidro na fase orgânica e filtre com auxílio de funil de separação e
papel de filtro (Cuidado para não haver solução aquosa no meio
orgânico) para um balão de fundo redondo previamente pesado.
Destile o solvente no evaporador rotatório e em seguida leve para a
balança e pese o balão com a substância. Em seguida calcule a
diferença de massa para identificar o % de rendimento no processo
de separação.
Recuperação do ácido (AAS): Adicione HCl 10 % à fração ácida
(FA) até pH ácido. O ácido acetilsalicílico irá se precipitar.
Transfira a mistura para o funil de separação e extraia com
diclorometano (2 X 20 mL). Combine as frações orgânicas,
adicione uma porção de uma espátula cheia de sulfato de sódio
anidro na fase orgânica e filtre com auxílio de funil de separação e
papel de filtro (Cuidado para não haver solução aquosa no meio
orgânico) para um balão de fundo redondo previamente pesado.
Destile o solvente no evaporador rotatório e em seguida leve para a
balança e pese o balão com a substância. Em seguida calcule a
diferença de massa para identificar o % de rendimento no processo
de separação.
Recuperação do acetaminofen (Paracetamol): Destile o
solvente no evaporador rotatório e em seguida leve para a balança e
pese o balão com a substância. Em seguida calcule a diferença de
massa para identificar o % de rendimento no processo de
separação.
