Baixe Síntese aquo e cloro complexos e outras Teses (TCC) em PDF para Química, somente na Docsity!
Universidade Federal de Santa Catarina
Centro de Ciências Físicas e Matemáticas
Departamento de Química
Química Inorgânica Experimental II
Professor Adaílton João Bortoluzzi
Síntese dos Complexos [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 e [Co(NH 3 ) 5 (H 2 O)]Cl 3
Alunos: Cláudia Cristine Vidal Chaves
Fiorella Collyer
Talles Demos
Florianópolis, 8 de outubro de 2010
Síntese do complexo [Co(NH 3 )Cl]Cl 2
Pesou-se 10,2g de cloreto de amônio, os quais foram transferidos para um Erlenmeyer, em seguida adicionou-se 60 mL de uma solução de amônia 28%. Sob agitação adicionou-se à solução de amônia e cloreto de amônio 20,03g de cloreto de cobalto, aos poucos. A solução adquiriu uma coloração marrom. Após, adicionou-se 16 mL de peróxido de hidrogênio,
aproximadamente 2 gotas por segundo. A solução adquiriu uma coloração marrom mais escura.
Após adicionou-se 60 mL de ácido clorídrico concentrado (12,15M), 1,5 ~ 2,0 mL em intervalos de aproximadamente 30 segundos à 1 minuto. A solução adquiriu uma coloração avermelhada no fundo, com uma textura pastosa e escura no topo.
Por volta das 16:30 levou-se a solução ao aquecimento numa chapa, sob leve agitação, por aproximadamente 15 minutos; durante o aquecimento a tempertura sofreu uma elevação de 650 C para 70^0 C, o que provavelmente causou a formação de aquo acomplexo, juntamente com o cloro complexo, que era o esperado. A solução adquiriu uma coloração roxo- avermelhada. Após, o produto foi filtrado com funil de Büchner, sendo lavado uma vez com 15mL de água fria e duas vezes com 15 mL de etanol 95% gelado.
Cálculo do rendimento:
2 CoCl (^) 2•6H2O + 2 NH (^) 4Cl + 8 NH 3 + H2O 2 2 [Co(NH3) (^) 5Cl]Cl 2 + 14 H2O
Massa inicial de CoCl2• 6H (^) 2O = 20,03g
Massa de [Co(NH3) (^) 5Cl]Cl 2 obtida = 12,294g
Rendimento Teórico:
1 mol CoCl (^) 2•6H (^) 2O → 1 mol [Co(NH (^) 3) (^) 5Cl]Cl 2 1 mol x 237,93 g.mol-1^ → 1 mol x 250,44 g.mol- 20,03 g → X g
X = 21,083g
Rendimento Experimental:
21,083g → 100%
12,294g → X%
X = 58,31%
Caracterização do complexo [Co(NH (^) 3) (^) 5Cl]Cl (^) 2:
Medidas de absorvância:
A ≈ 0,400;
b = 1,00 cm
Massa inicial de [Co(NH3) (^) 5Cl]Cl 2 = 5,005 g; Massa de [Co(NH3) (^) 5(OH2)]Cl 3 obtida = 2,094g;
Rendimento teórico:
1 mol [Co(NH (^) 3) (^) 5Cl]Cl 2 → 1 mol [Co(NH (^) 3) (^) 5(OH (^) 2)]Cl 3 1 mol x 250,44 g.mol-1^ → 1 mol x 268,46 g.mol- 5,005 g → X g
X = 5,365g
Rendimento experimental: 5,365 g → 100% 2,094 g → X %
X = 39,03%g
Medidas de absorvância:
A ≈ 0,500;
b = 1,00 cm
[Co(NH3) (^) 5)H (^) 2O]Cl (^3)
Caracterização do complexo [Co(NH (^) 3) (^) 5(OH2)]Cl (^) 3:
Medidas de absorvância:
[Co(NH3) (^) 5H (^) 2O]Cl 3 =
O espectro UV-Vis segue em anexo. A solução apresentou duas bandas.
Comprimento de onda (λ) 487 nm 346 nm
Absorvância 0,4340 0,
A razão entre os números de onda é:
O cátion Co (III) possui configuração d^6 , e o complexo [Co(NH (^) 3) (^) 5(H (^) 2O)]Cl 3 é de campo forte, logo para o calculo do Δ (^) O deve-se utilizar o lado direito do diagrama Tanabe-Sugano d 6.
1) 1 T 1 ← 1 A 1 2) 1 T 2 ← 1 A 1
Quando ΔO /B = 30 → 1) E (^) 1/B = 31,
- E2/B = 44,
E a razão entre esses valores é de:.
Assim tem-se B = 662,38 cm -
E portanto Δ (^) O /B = 34,6 → ΔO = 34,6 x 662,38 = 22918,3 cm-
Calculo da absortividade molar ():
[Co(NH3) (^) 5H (^) 2O]Cl 3 = A = 0,4340; b = 1,00 cm;
Discussão
Pode-se notar um aumento no valor do Δ (^) O do cloro para o aquo complexo, o que ocorre devido ao fato de a água ser um ligante de campo mais forte que o cloro, assim sendo, haverá mais repulsão entre o metal e os ligantes, o que leva a um aumento de energia e conseqüentemente a uma absorção em um comprimento de onda menor que no cloro complexo, o que explica a coloração avermelhada do aquo complexo.
Durante o procedimento da síntese do cloro complexo, houve um aumento na temperatura da solução, de 60 ~65oC para 70oC, o que levou à formação de um complexo impuro, contendo cloro e aquo complexo, e o produto final adquiriu a colração violeta avermelhada. O comprimento de onda esperado, segundo a literatura, era de 530 nm para a primeira síntese, e o complexo obtido teve seu comprimento de onda na faixa de 525 nm.
O comprimento de onda esperado para a segunda síntese - [Co(NH (^) 3) (^) 5H2O]Cl 3 – era de 495
nm, e o complexo obtido teve seu comprimento de onda na faixa de 487 nm.
