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Titulação REDOX
Tipologia: Notas de estudo
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As reações de oxidação-redução (ou reações redox) ocorrem pela transferência de elétrons e constituem uma classe importante de reações químicas. As reações redox ocorrem por toda parte e constituem parcela da vida quotidiana. A corrosão é um exemplo de uma reação redox. O ferro e o aço dos carros, pontes e edificações oxidam-se e formam ferrugem, e também as estruturas de alumínio são corroídas. Muitos processos biológicos dependem de reações de transferência de elétrons. Por exemplo, o oxigênio que se aspira é convertido em água e dióxido de carbono. O número de oxidação do oxigênio nas moléculas dos produtos (H 2 O e CO 2 ) é 2-, e então houve transferência de elétrons para as moléculas de O 2 , a fim de serem reduzidas. De onde provêm os elétrons? Outros processos biológicos de transferência de elétrons são os da conversão da água em O 2 , nos vegetais verdes, na fotossíntese e na conversão do N 2 da atmosfera a uma forma assimilável de nitrogênio, como NH 4 +^ , por bactérias do solo. As principais aplicações visualizadas pela química são o uso do transito de elétrons para produzir energia elétrica ou o uso da energia elétrica para produzir reações químicas. Uma bateria é uma pilha eletroquímica, ou um conjunto pilhas, que produz uma corrente (um fluxo de elétrons), a voltagem constante, como resultado de uma reação de transferência de elétrons. A energia para operar uma calculadora ou um computador, ou para dar partida num carro, ou mesmo para impulsionar um veículo elétrico, provém de uma bateria. As reações redox são importantes na indústria química e produção de metais. Por exemplo, muitos metais são preparados ou purificados industrialmente por aplicação direta da eletricidade, num processo denominado eletrólise, no qual a energia elétrica provoca alteração química, como a redução de íons cobre a cobre metálico. Nas reações de oxi-redução dizermos que uma substância química é oxidada quando ela perde elétrons. A perda de elétrons por uma substância deve
2.1 Materiais e Reagentes Utilizados Materiais utilizados: Balança analítica; Vidro de relógio; Balão volumétrico; Erlenmeyer; Bureta; Pipeta graduada; Pipeta volumétrica; Substâncias utilizadas: Permanganato de potássio (KMnO 4 ); Oxalato de Sódio (Na 2 C 2 O 4 ); Ácido Sulfúrico (H 2 SO 4 ); Água Oxigenada (H 2 O 2 );
Para realizar o experimento precisaremos padronizar a solução de Permanganato de Potássio utilizado como titulante por isso dividiremos o procedimento em duas partes:
2.2 Padronização do permanganato F 0 D E Usando a balança analítica, pese em um vidro de relógio aproximadamente a massa de KMnO 4 necessário para preparar 250mL de uma solução 0,02M. F 0 D E Transfira-a para um béquer de 250mL e acrescente cerca de 150mL de água destilada, usando parte dela para arrastar para a solução todo cristal de permanganato que tenha permanecido no vidro de relógio. F 0 D E Dissolva completamente o KMnO 4 e transfira toda solução para um balão volumétrico de 250mL. F 0 D E Pese na balança analítica aproximadamente a massa de oxalato de sódio necessária para preparar 100mL de uma solução 0,05M, transfira-a para um béquer e adicione cerca de 50 mL de água destilada para dissolver todo o sal. F 0 D ETransfira toda solução para um balão volumétrico de 100mL e use água destilada para garantir a completa transferência e aferição do balão. F 0 D EAgite o balão para homogeneizar a solução. F 0 D E Lave uma bureta de 50 mL com aproximadamente 5 mL da solução de permanganato. Encha a bureta e deixe escoar pela torneira solução suficiente para remover qualquer bolha. Anote o volume inicial. F 0 D E Neste caso, como não é possível ver direito o fundo do menisco, as leituras devem ser feitas pelo nível superior da solução. F 0 D ETransfira exatamente (usando uma pipeta volumétrica, ou uma bureta) 25mL, da solução de oxalato de sódio para um erlenmeyer de 250mL e acrescente 70mL de H 2 SO 4 2,25M. F 0 D ETitule com a solução de permanganato até o aparecimento de uma cor rosa clara persistente e que desapareça com a agitação. F 0 D ERepita mais duas vezes essa titulação. Os volumes adicionados de cada vez não devem diferir por mais de 0,2 mL. Se isso Ocorrer, faça nova titulação.
F 0 D EFinalmente, a partir da estequiometria correta calcule a concentração da solução de KMnO 4 para cada titulação. Use a média desses valores para os cálculos.
2.3 Titulação da água oxigenada F 0 D EUsando uma pipeta volumétrica, transfira 5 mL de água oxigenada “10 volumes” para um balão volumétrico de 100 mL. Complete até a marca com água destilada, agitando bem. F 0 D ETransfira exatamente 25 mL dessa solução para um erlenmeyer, dilua com 50 mL de água, e acrescente 20 ml de ácido sulfúrico diluído (1:5). Titule com a solução padronizada de permanganato. F 0 D ERepita a titulação mais duas vezes e calcule a concentração de H 2 O 2 na água oxigenada comercial, usando a equação correta. Caso haja variação excessiva nos volumes adicionados nas três titulações, proceda como no item 2.1.
3.1. Apresentação dos Resultados
Como já citado essa prática tratará inicialmente da padronização da solução titulante de Permanganato de Potássio (KMnO 4 ) a partir de uma titulação com o Oxalato de Sódio (Na 2 C 2 O 4 ) de concentração 0,05M, em meio ácido, onde foram realizados dois procedimentos de titulação para determinar com exatidão a concentração do titulante, verifique os dados abaixo: Volume de KMnO (^4) 1ª Titulação 25,4 mL 2ª Titulação 25,4 mL Tabela1: Volumes de Permanganato utilizados na titulação.
O objetivo da prática é determinar a concentração de peróxido de Hidrogênio H 2 O 2 numa apresentação comercial de água oxigenada 10 volumes (Empresa fabricante: Cirúrgica L.R.), para tal foram realizadas dois procedimentos de titulação conforme descrito: Volume de KMnO (^4) 1ª Titulação 21,1 mL 2ª Titulação 25,1 mL Tabela2: Volume gasto para a titulação com água oxigenada
Para formulação das soluções de Permanganato de Potássio foi utilizada uma massa de 0,794g e para formulação da solução de Oxalato de Sódio uma massa de 0,672g, ambas mensuradas em balança analítica.
3.2. Tratamento de Dados
O procedimento experimental teve início com a preparação das soluções a serem utilizadas como a solução de KMnO 4 deveria possuir concentração de 0,02M numa amostra de 250mL, podemos calcular a massa empregada:
0,02molF 0 D E1000mL F 0 6 8mol F 0 D E 250mLF 0 5 CF 0 6 8= 0,005 mol e a Massa Molecular do KMnO 4 : 158,0339g/mol, Logo, Massa=F 0 6 8F 0 B 7Massa MolecularF 0 5 C Massa= 0,7901g.
De forma análoga podemos determinar a massa usada para preparar a solução de 0,05M de Na 2 C 2 O 4 numa amostra de 100mL:
0,05molF 0 D E1000mL F 0 6 8mol F 0 D E100mLF 0 5 CF 0 6 8= 0,005 mol e a Massa Molecular do Na 2 C 2 O 4 : 133,9984g/mol,
F 0 6 8= 0,0005mol [KMnO 4 ] = 0,0196mol/L
A determinação da concentração do titulante faz-se necessário por sua alta instabilidade na presença de íons Manganês bivalentes (Mn +2 ), tornando-se difícil obter valores precisos do dióxido de manganês livre que catalisa a auto- decomposição da solução de permanganato e dificulta a determinação do ponto final da reação (titulação), o permanganato de potássio não é padrão primário.
3.2.3 Determinação da concentração de peróxido de hidrogênio na amostra comercial de Água Oxigenada
A partir da concentração já conhecida da solução de permanganato de potássio agora será possível determinar a concentração da amostra de água oxigenada comercial. Para realizar a reação houve adição de água destilada para diluir a amostra e assim obter uma melhor captação dos íons durante a titulação. Essa reação deve ocorrer em meio ácido, portanto adicionou-se ácido sulfúrico à solução, de acordo com a equação balanceada abaixo:
2KMnO 4 + 6 H +^ + 5 H 2 O 2 2 Mn 2+^ + 5 O 2 + 8 H 2 O + 2 K +
Volumes (KMnO 4 ) V (^) 1ª titulação = 21,1mL V (^) 2ª titulação = 25,1mL Tabela2: Volume gasto para a titulação com água oxigenada
Foi utilizada para efeitos de cálculos uma média aritmética dos volumes obtidos em cada titulação, sendo portanto, 23,1mL. A solução de água oxigenada foi produzida com 5 mL de água oxigenada “10 volumes” em uma amostra com volume 100 mL, de onde posteriormente se retirou exatamente 25 mL, diluindo com 50 mL de água destilada e acrescentado 20 ml de ácido sulfúrico diluído. De acordo com as proporções estequiométricas da equação balanceada acima, se 2 mols de permanganato reagem com 5 mols de peróxido de hidrogênio, pode-se concluir: Titulante [KMnO 4 ] = 0,0196mol/L Solução diluída Solução 1 Soluto Solução KMnO 4 H 2 O 2 H 2 O (^2) 0,0196mol ...... 1000mL 2 mols ............ 5 mols 0,001125mol ... 25mL F 0 6 8mol ............. 23,1mL 0,00045mols ... F 0 6 8H2O2 F 0 6 8H2O2 .............. 100mL F 0 6 8KMnO4 0,00045 mol de KMnO 4 F 0 6 8H2O2 0,001125 mol H 2 O 2 F 0 6 8H2O2 0,0045mol
Como a solução 1 foi constituída da água oxigenada comercial: H 2 O (^2) 0,0045mol ...... 5mL F 0 6 8H2O2 .......... 1000mL Molaridade (^) H2O2 0,9 mol/L
Determinamos assim, [H 2 O 2 ]: 0,9 mol/L
A água oxigenada vendida comercialmente na realidade é uma solução de Peróxido de Hidrogênio em água onde a concentração do soluto pode variar e pode ser mensurada pelo volume medido nas CNTP de gás Oxigênio liberada na decomposição, exemplo, a quantidade de gases liberados em água oxigenada 10 Volumes deve ser de 10mililitros por cada 1mililitro de água oxigenada, assim podemos mensurar se a amostra comercial analisada esta dentro do padrão especificado no rótulo:
[H 2 O 2 ]: 0,9 mol/L 2H 2 O (^) 2(aq)F 0 D E2H 2 O (^) (ℓ) + O (^) 2(g)
0,9mol/1ℓ 0,45mol/1ℓ
Como de acordo com a hipótese de avogadro 1mol de qualquer gás nas CNTP ocupa 22,4ℓ: 1mol ........22,4ℓ 0,45mol.... V ℓ F 0 D E 10,08ℓ como o esperado que a cada 1volume de água oxigenada consiga liberar 10 volumes de gás oxigênio, os cálculos acima comprovam a correta composição do produto. 3.3. Análise de Erros
Nota-se uma discrepância nos dois volumes obtidos de KMnO 4 nas duas titulações. Uma possível determinação desse erro deve-se à velocidade de adição da solução de permanganato e da velocidade de agitação, outra fonte primária de erros encontra-se no operacionalização não adequada do procedimento e como fonte secundária a imprecisão dos materiais de determinação de massa e volume. Outro erro possível para o experimento poderá ser cometido na operacionalização quanto os volumes das titulações por tratar-se de solução de cor intensa e escura o que dificulta a visualização do fundo do menisco, e na aferição da bureta, pois a presença de bolhas de ar pode interferir no volume da titulação. As condições do ambiente não necessariamente eram as condições normais de temperatura e pressão (273K e 1atm).
Os “volumes”, usados na denominação comercial da água oxigenada são o número de mililitros de O 2 , nas CNTP, liberados por cada mililitro de água oxigenada, admitindo-se a decomposição total do H 2 O 2 de acordo com a equação acima. Use o resultado da titulação para calcular quantos “volumes” tem a sua amostra de água oxigenada:
Verificando o quanto esta concentração representa em termos de volume de gás oxigênio liberado e considerando que as condições do experimento se enquadram nas condições normais de temperatura e pressão (273K e 1atm), podemos calcular a partir da reação:
[H 2 O 2 ]: 0,9 mol/L 2H 2 O (^) 2(aq)F 0 D E2H 2 O (^) (ℓ) + O (^) 2(g) 0,9mol/1ℓ 0,45mol/1ℓ
Como de acordo com a hipótese de avogadro 1mol de qualquer gás nas CNTP ocupa 22,4ℓ: 1mol ........22,4ℓ 0,45mol.... V ℓ F 0 D E 10,08ℓ como o esperado que a cada 1volume de água oxigenada consiga liberar 10 volumes de gás oxigênio, os cálculos acima comprovam a correta composição do produto.
2) Nesta experiência o H 2 O 2 atuou como agente redutor, perdendo elétrons, mas o seu desempenho atual é como agente oxidante. Neste caso qual seria a variação do número de oxidação do oxigênio?
Quando H 2 O 2 é oxidado, os átomos de oxigênio ganham um elétron cada um e vão para o estado zero.
3) Porque o número de oxidação não é o mesmo em H 2 O 2 e em H 2 O?
O estado de oxidação de um elemento depende entre outros fatores das suas relações com os elementos do composto, nos peróxidos o Oxigênio assume carga de 1- pois normalmente se arranja em séries conjugadas ( - O–O - ) o que mantém o equilíbrio de forças eletrostáticas e Nox nulo entre os átomos de oxigênio que relacionam-se com outros elementos por uma segunda ligação atraindo um elétron e ficando com carga negativa. Caracteriza-se a formação do ânion O 2 2-^ , onde os dois elétrons responsáveis pela carga 2- preenchem dois orbitais antiligantes que estão semipreenchidos no oxigênio.
