Baixe Guia Completo para Validação de Métodos Analíticos: Parâmetros, Aplicações e Boas Práticas e outras Esquemas em PDF para Gestão da Qualidade, somente na Docsity!
Validação:
Definição:
Validação é a confirmação por exame e fornecimento de evidência objetiva de que os requisitos específicos para um determinado uso pretendido são atendidos (ABNT NBR ISO/IEC 17025, item 3.9);
Validação é a verificação (ABNT NBR ISO/IEC 17025, item 3.8) na qual os requisitos especificados são adequados para um uso pretendido (VIM, item 2.45);
Verificação é o fornecimento de evidência objetiva de que um dado item satisfaz requisitos especificados, como, por exemplo, a confirmação de que as propriedades relativas ao desempenho ou aos requisitos legais são satisfeitas por um sistema de medição (VIM, item 2.45).
O que validar:
- Métodos não normalizados;
- Métodos criados/desenvolvidos pelo próprio laboratório;
- Métodos normalizados usados fora dos escopos para os quais foram concebidos;
- Ampliações e modificações de métodos normalizados.
Planejamento e execução da validação
No planejamento e execução da validação, sugere-se a seguinte sequência de trabalho:
- Definir objetivo e escopo do método;
- Definir os parâmetros de desempenho;
- Definir os critérios de aceitação para cada parâmetro de desempenho;
- Verificar se as características de desempenho dos equipamentos estão compatíveis com o exigido pelo método em estudo;
- Qualificar os materiais, por exemplo, padrões e reagentes;
- Planejar os experimentos de validação, incluindo o tratamento estatístico a ser utilizado;
- Realizar os experimentos de validação;
- Realizar a análise crítica dos resultados obtidos, considerando os critérios de aceitação;
- Concluir se o método é adequado ao uso pretendido.
Os resultados devem estar documentados e registrados de modo organizado e facilmente acessíveis.
Parâmetros de desempenho
A tendência avalia numericamente a exatidão do método. A tendência, quando aplicada a uma série de resultados de ensaio, implica numa combinação de componentes de erros aleatórios e sistemáticos. A determinação da tendência com relação aos valores de referência apropriados é importante no estabelecimento da rastreabilidade aos padrões reconhecidos. Sua avaliação é feita através de uso de materiais de referência certificados (MRC); participação em comparações interlaboratoriais; comparação com método de referência (ou método validado) e realização de ensaios de recuperação.
- Precisão (repetibilidade, precisão intermediária e reprodutibilidade)
Normalmente determinada para circunstâncias específicas de medição, é usualmente expressa pelo desvio padrão e coeficiente de variação. Pode ser expressa pela repetibilidade, precisão intermediária e da reprodutibilidade.
Repetibilidade: A condição de repetibilidade de medição é a condição de medição num conjunto de condições, as quais incluem o mesmo procedimento de medição, os mesmos operadores, o mesmo sistema de medição, as mesmas condições de operação e o mesmo local, assim como medições repetidas no mesmo objeto ou em objetos similares durante um curto período de tempo. A repetibilidade pode ser expressa quantitativamente em termos da característica da dispersão dos resultados e pode ser determinada por meio da análise de padrões, material de referência ou adição do analito ao branco da amostra, em várias concentrações na faixa de trabalho. Quanto maior o número de replicatas, melhor é avaliação da dispersão do método.
Precisão Intermediária: A precisão intermediária refere-se à precisão avaliada sob condições que compreendem o mesmo procedimento de medição, o mesmo local e medições repetidas no mesmo objeto ou em objetos similares, ao longo dum período extenso de tempo, mas pode incluir outras condições submetidas às mudanças. Nesse estudo, deve-se definir exatamente quais condições serão variadas (uma ou mais), tais como: diferentes analistas; diferentes equipamentos e diferentes tempos. Esta medida de precisão representa a variabilidade dos resultados em um laboratório.
Reprodutibilidade: Embora a reprodutibilidade não seja um componente de validação de método executado por um único laboratório, é considerada importante quando um laboratório busca a verificação do desempenho dos seus métodos em relação aos dados de validação obtidos por meio de comparação interlaboratorial. É importante que os laboratórios estabeleçam critérios de aceitação para o desvio padrão relativo obtido sob condições de reprodutibilidade.
A robustez de um método analítico é a capacidade do método em não ser afetado por pequenas variações nos parâmetros de execução do método. A robustez fornece uma indicação da confiança do método durante uma aplicação rotineira. A robustez é um parâmetro opcional dentro dos estudos de validação, muitas vezes estando mais associado a estudos de otimização. Convém salientar que quanto maior for a robustez de um método, maior será a confiança desse relacionamento à sua precisão.
Materiais de referência certificados
Sempre que disponível, os materiais de referência certificados (MRC) devem ser utilizados no processo de validação de um método de ensaio. Um MRC tem um valor de concentração, ou outra grandeza, para cada parâmetro, e uma incerteza associada. É muito importante, portanto, que o fornecimento desses MRC seja realizado por organismos competentes. O uso correto dos MRC consiste na sua análise para avaliar o desempenho do método.
Comparações Interlaboratoriais:
A norma ABNT NBR ISO/IEC 17043 faz distinção entre o uso de comparações interlaboratoriais para ensaios de proficiência para a determinação do desempenho do laboratório, e para outros propósitos tais como: estabelecer a eficácia e a comparabilidade de novos métodos de ensaio ou de medição, acompanhar métodos estabelecidos e determinar as características de desempenho de um método, geralmente conhecidos como estudos colaborativos. Para a avaliação dos resultados das comparações interlaboratoriais são utilizadas ferramentas estatísticas, como, por exemplo, o escore z.
do que o valor desconhecido.
