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Aula Validação
Tipologia: Notas de aula
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Procedimento prático de validação de métodos analíticos
físico-químicos
Shirley Abrantes
14 a 16 de outubro de 2003
V Encontro do Instituto Adolfo Lutz-Centro de Convenções Rebouças-São Paulo/SP
e. mail: [email protected]
FDA. International Conference on Validation of Analytical Procedures: Definitions and Terminology; Availability. Federal Register. V. 60 (40)
p. 11260-11262, March, 1995.
Procedimento
analítico Identificação
Teste de
Quantitativo
Impureza
Ensaio-limite Doseamento
Exatidão Não Sim Não Sim
Precisão
Repetitividade
Precisão
Intermediária
Não
Não
Sim
Sim
Não
Não
Sim
Sim
Especificidade Sim Sim Sim Sim
LD Não Não Sim Não
LQ Não Sim Não Não
Linearidade Não Sim Não Sim
Faixa Não Sim Não Sim
Aplicabilidade
Faixa de trabalho
Linearidade
Homocedasticidade/heterocedasticidade
Faixa linear de trabalho
Sensibilidade
Limite de detecção
Limite de determinação/quantificação
Precisão (repetitividade, precisão intermediária e reprodutibilidade)
Exatidão/Taxa de recuperação
Seletividade
Robustez
FRAUNHOFER INSTITUT FÜR LEBENSMITTELTECHNOLOGIE UND VERPACKUNG – Guide for testing of
analytical method for the determination of monomers in foods simulants and polymers. München. 3p. M&T Project
“Development of methods of analysis”. Printed papers.
É a habilidade das respostas analíticas serem diretamente
proporcionais às concentrações das substâncias em estudo.
Será verificada analisando em triplicata soluções padrão
com 6 ou mais concentrações diferentes, dispostas em um
intervalo estabelecido pela faixa de trabalho. Os valores
encontrados para confecção da curva analítica têm que
estar livres de valores aberrantes e os mesmos devem
apresentar homocedasticidade.
Como o limite de restrição estabelecido pela
Resolução 105 de 19-05-1999 da ANVISA/MS é de
0,25% m/m de estireno na massa plástica, a faixa de
trabalho é de 0,025 a 0,50% m/m
0,025 ≤ FT ≤ 0,50% m/m
Considerando a massa tomada da amostra de
300mg, a faixa de concentração na alíquota
analisada seria de 7,5 a 150mg/L. Por praticidade,
fez-se a faixa de 10 a 150mg/L
Preparo da soluções de trabalho
Soluções de trabalho
Com pipetas volumétricas, tomou-se alíquotas
da solução mãe para preparo das soluções de
trabalho. Todas as alíquotas foram avolumadas a
100mL com n-heptano
Volumes tomados da solução mãe e concentração das
soluções de trabalho
Volume Tomado (mL) 0 1 2 5 10
Concentração (mg/L) 0,00 10,55 21,10 52,75 105,
Determinação da estabilidade da solução mãe
De semana em semana retiramos uma alíquota de 5mL da
solução mãe de estireno em heptano e avolumamos com
heptano para 100mL em balão volumétrico. Tomamos uma
alíquota desta solução e injetamos em cromatógrafo a gás.
Observamos se o resultado da concentração obtida é
semelhante ao obtido inicialmente na confecção da curva
analítica
Se o valor calculado for menor que o tabelado de
Cochran, o método é homocedástico. Portanto, a
curva analítica pode ser construída pelo método dos
mínimos quadrados normais
C cal = S
2 maior/ ∑ S
2
amostra que apresenta resposta linear com a concentração
A faixa de trabalho(conc. na alíquota de análise 10,55-
105,5 mg/L) possibilitou detectar o estireno dentro dos
limites de interesse e a resposta do detector do
cromatógrafo conservou-se linear, que foi de 0,035 a 0,
% m/m concentração na amostra
