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Introdução
Antes de uma análise química, algumas operações preliminares têm de ser feitas a fim de preparar a amostra para análise, elas vão desde a coleta da amostra até o preparo para análise. Para a análise é necessário que os elementos desejados estejam em solução e disponíveis, para isso algumas técnicas de mineralização e digestão da amostra são aplicadas, para que seja possível a homogeneização da amostra. A mineralização ou destruição de matéria orgânica é geralmente uma etapa critica da analise, que esta sujeita a muitos erros, podendo até comprometer toda a análise. A digestão da amostra pode ser realizada por via seca (carbonização em bico de Bunsen), seguida de calcinação em mufla com temperatura variando de 400 a 550 o^ C (dependendo do elemento), ou por via úmida , utilizando-se misturas oxidantes como ácido nítrico, sulfúrico, perclórico, entre outros.
Objetivos
Esta aula prática tem como principal objetivo a introdução aos métodos de preparo de amostras para posterior determinação de minerais e contaminantes inorgânicos em alimentos. Para tornar os analitos disponíveis em solução, serão utilizados os métodos de preparo de amostras através da precipitação protéica e digestão via seca e úmida.
Métodos Utilizados
Digestão via úmida:
Pesamos (com precisão de 0,1 mg) em um béquer aproximadamente 0,5 gramas de folhas de chá, que foram previamente secas, trituradas e homogeizadas. Adicionamos no mesmo béquer cerca de 10,0 ml de HNO 3 1:1. Aquecemos o béquer a 100ºC e cobrimos com vidro de relógio
com a parte convexa para baixo, agitamos o béquer a cada 5 minutos com um bastão de vidro, cobrindo-o novamente com o vidro de relógio. Foi mantido o refluxo por 20 min., depois adicionamos mais 5,0 ml de HNO 3 concentrado para lavar as paredes do béquer e permitir a
liberação de vapores ácidos e mantemos o refluxo por mais 20 min. Repetimos o procedimento e esperamos esfriar até a temperatura ambiente, adicionamos 3,0 ml de H 2 O 2 30% v/v
aquecemos a amostra até 60ºC e deixamos por mais 30 min. em refluxo. Após a amostra esfriar novamente até a temperatura ambiente, filtramos a solução para um balão volumétrico de 100 ml e completamos com água.
Digestão via seca:
Pesamos (com precisão de 0,1 mg) em uma cápsula de porcelana aproximadamente 1,0 g de leite em pó. Queimamos a amostra com bico de Bunsen (sobre a placa de aquecimento) por aproximadamente 20 min., até acabar o desprendimento de fumaça, tomando cuidado para evitar respingos. O restante deste experimento foi realizado pelos técnicos. A cápsula contendo amostra foi colocada na mufla e aquecida gradualmente até 550ºC por 4 horas. Após retirar da mufla e esfriar até temperatura ambiente (dentro da capela), foi adicionada cerca de 10 gotas de água deionizada para umidificar a amostra, em seguida foi adicionado 1,0 ml de HNO 3. A
amostra foi levada à secura com aquecimento na chapa. O processo foi repetido até obter cinzas isentas de carvão. As cinzas foram dissolvidas com água deionizada.
Precipitação protéica:
Diluímos 5,0 g de leite em pó em 100 ml de água contida num erlenmeyer de 250 ml. Em seguida adicionamos 2,0 ml de ácido tricloroacético 24% v/v e agitamos lentamente. Filtramos e coletamos os precipitados formados.
Parte Experimental
Materiais Utilizados:
Digestão via úmida
Balança analítica. 1 béquer de 150 mL. 1 chapa de aquecimento. 1 funil. 1 balão volumétrico de 50 mL. Papel de filtro. 1 proveta de 10 mL. 1 bastão de vidro. 1 vidro de relógio.
Digestão via seca
Balança analítica. Cápsula de porcelana. Bico de Bunsen. Placa de vidro para aquecimento. Mufla. Luva e pinça apropriada para mufla. Chapa de aquecimento.
Precipitação protéica Papel de filtro quantitativo. 1 funil de vidro. 2 erlenmeyers de 250 mL. Micropipeta de 1 mL. 1 proveta de 100 mL. 1 bastão de vidro.
Esquema simplificado da montagem experimental.
Apesar de mínimas, as perdas ocorreram, principalmente durante os processos de filtração. Durante a digestão úmida, alguns pedaços de matéria orgânica não foram completamente digeridos, assim ficaram retidos na filtração. Na precipitação protéica as perdas ocorreram com precipitados que ficaram “presos” no papel de filtro, e também alguma partícula sólida muito pequena pode não ter sido filtrada, pois não foi tomado o cuidado para que fossem formadas partículas grandes durante a precipitação. Durante a preparação da amostra por via úmida foi acrescentado peróxido de hidrogênio 30% v/v e aquecido. O peróxido é um oxidante muito versátil, onde através da catálise pode ser convertido em radical hidroxila (OH) que possui grande reatividade. Por ser um grande agente oxidante ao aquecê-lo juntamente com a solução, ele a descolori liberando oxigênio.
2 H2O2(aq) → 2 H2O(l) + O2(g) decomposição natural
Antes mesmo de usarmos o peróxido para oxidar os analitos presentes em solução, acrescentamos HNO 3 para decompor toda a matéria orgânica.
Matéria orgânica + HNO 3 → NO 2 + CO 2 + H 2 O
No método de digestão por via seca, antes de colocarmos a amostra na mufla ela tinha uma coloração preta, resultado da matéria orgânica que foi queimada no bico de Bunsen. A mufla é usada para fazer com que toda a matéria orgânica restante se transforme em cinzas reagindo com o oxigênio presente no interior da mufla.
Matéria orgânica + O 2 → CO 2 + H 2 O
Conclusão
Concluímos que para analise de uma amostra, ela tem que ser previamente preparada de acordo com o tipo de analito que se deseja analisar e o método que será utilizado para tal análise. A escolha no método leva em consideração muitos fatores, como preço, tempo e pessoal treinado. Dos três métodos estudados a digestão via úmida se mostrou mais eficaz dentro da proposta pedagógica, pois mostrou ser rápido e prático.
Questões para o Relatório
1. Trietanolamina é uma substância orgânica, comercializada com rótulo mínimo de 97 % (m/m) e densidade 1,12 g.mL-1. Qual sua concentração em mol L-1? Quanto da mesma deve ser tomada para o preparo de 2 L de solução 2,5 x 10-1 mol.L-1?
Para → 1,12 g -------- 1 mL
Considerando 1000 mL, a massa total é 1.120 g → 1.120 g ----------- 100 % X ----------- 97 % X = 1.120 x 97/100 = 1086,4 g (Trietanolamina) M = m/149,19 x 1L = 1.086,4/149,19 = 7,282 mol/L M x V = M’ x V’ 7,282 x V = 0,25 x 2 V’= 0,0686 L = 68,6 mL
2. Quais os fatores que determinam a escolha da técnica a ser utilizada na análise de uma amostra?
A escolha da técnica analítica depende principalmente do elemento a ser analisado e do nível de sua concentração na amostra, alem do numero de amostras a serem analisadas, da quantidade de amostra disponível, do tipo de preparo da amostra, do custo envolvido, do tempo disponível para emissão do resultado e também, alem da exatidão e precisão requeridas, da disponibilidade do equipamento e de pessoal treinado.
3. Quais as vantagens e desvantagens da digestão por via seca e por via úmida?
Na digestão por via seca por haver aquecimento da amostra a altas temperaturas podem ocorrer perdas por volatilização, perdas como aerosol sólido e perdas como espuma. Porém apresenta as vantagens de exigir pouca atenção do operador, não utilizar ácidos concentrados e por permitir digerir uma maior quantidade de amostra, o que possibilita a sua utilização na identificação de contaminantes inorgânicos por técnicas menos sensíveis como a espectrometria de absorção atômica. Na digestão por via úmida, é possível digerir uma pequena quantidade de amostra por utilizar uma grande quantidade de oxidantes, acarretando em maior custo e grande risco de sofrer contaminação e também exige uma grande atenção do operador. Porém é um método de digestão mais rápido, que acarreta na dissolução completa da amostra.
4. Cite e comente outros métodos de preparo de amostras.
Dependendo da natureza da amostra que será analisada, a simples solubilização em água já é o suficiente para se obter uma amostra liquida e homogênea, com os
analitos prontos para serem estudados. Também é possível preparar amostras utilizando-se misturas oxidantes como acido nítrico, sulfúrico, perclórico,
peridrol, entre outros. As amostras quando preparadas por via úmida
geralmente são utilizadas chapas de aquecimento convencionais, mas também é possível utilizar um sistema microondas aberto ou fechado.
5. Discuta os três métodos de preparo da amostra de leite. 6. Seria possível usar um destes três métodos de preparo desta amostra para posterior
análise de um analito orgânico (por ex., pesticida) no leite? Justifique.
Não, pois esses métodos de preparação estudados foram elaborados somente para uma amostra em que se deseja identificar analitos inorgânicos, apesar de
