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4) TÉCNICAS EMPREGADAS NA CARACTERIZAÇÃO MINERALÓGICA DE
MINÉRIOS
Pelos capítulos anteriores, observou-se que as etapas da Caracterização Tecnológica estão associadas à obtenção de respostas e resultados da performance de minérios, frente a testes específicos de laboratórios, o que visa extrapolar os conceitos para as etapas de operações unitárias industriais. Estes resultados estão intimamente associados a certas propriedades físicas (tenacidade, densidade, susceptibilidade magnética, etc), que por sua vez mantém fortes interdependências com a estrutura e composição química dos minerais.
No caso da caracterização mineralógica, esta engloba o estudo específico das características química e mineralógica, de forma a se obter informações mais detalhadas da estrutura microscópica e interna dos minerais. Almeja-se, neste sentido, recorrer às causas e motivos de determinados resultados das etapas de Caracterização Tecnológica, relacionando a pesquisa mineralógica e química com as propriedades físicas diferenciadoras, determinantes no processamento de minérios, como já foi estudado.
Outro objetivo de suma importância da Caracterização Mineralógica é a identificação e quantificação mineralógica e principalmente as análises químicas, fundamentais para os calculos de recuperação e desempenho dos processos, bem como para o controle de qualidade da indústria mineral.
Em síntese, podem-se citar alguns objetivos da Caracterização Mineralógica:
Identificação dos minerais de minério e de ganga numa amostra;
Quantificação mineralógica e química;
Análise da estrutura interna dos minerais;
Determinação da composição química,
Estudo das propriedades físicas e químicas,
Classificações dos minerais de um minério;
Investigação dos modos de formação e ocorrências;
As técnicas utilizadas são basicamente: a Microscopia Óptica, Eletrônica, Difratometria de raios-X, Análises químicas (titulometria, plasma, etc), Espectrometria (FRX, Mossbauer), podendo-se incluir também, as Análises Granulométricas (Peneiramento e sedimentação).
4.1) MICROSCOPIA ÓPTICA
INTRODUÇÃO
A identificação mineralógica é feita com base no estudo das propriedades dos minerais. Tal como considerado na definição de mineral (Klein, 2002), estas propriedades são função da estrutura interna e da composição química. A grande quantidade de espécies minerais existentes na natureza, as variações que um mineral pode apresentar na sua composição química e propriedades físicas, a forma de ocorrência e quantidade dos minerais (se ele ocorrer, por exemplo, na forma de grãos muito finos e em quantidade insuficiente para a realização de análises convencionais) podem tornar difícil a identificação mineralógica.
A mineralogia, que representa o estudo científico dos minerais, engloba a estrutura interna dos minerais, composição química, propriedades físicas e químicas, classificação, modo de formação e ocorrência, bem como associações entre as diversas espécies (Jones, 1987). A identificação de uma espécie mineral pode ser feita mesoscopicamente ou microscopicamente, dependendo de quais propriedades serão avaliadas. O estudo de algumas das propriedades físicas dos minerais (hábito, clivagem, dureza, cor, densidade, traço, magnetismo, etc) pode ser feito através de uma inspeção ou de testes rápidos em amostras de mão e não necessita de técnicas ou de preparação especial (exame mesoscópico), embora existam algumas propriedades físicas (por exemplo, aquelas determinadas por raios-X ou óptica) que precisam de equipamentos especiais para sua determinação (Klein, 2002; Zussman, 1977).
As análises microscópicas utilizam equipamentos mais sofisticados e requerem uma preparação mais elaborada das amostras a serem analisadas. As técnicas de microscopia óptica são utilizadas para identificar o mineral em escala microscópica avaliando suas propriedades ópticas. Estas propriedades são mais difíceis de serem determinadas do que as propriedades físicas. O microscópio é o instrumento mais importante para determinar as propriedades ópticas dos minerais.
PRINCIPAIS APLICAÇÕES
O trabalho em lupa ou microscópio estereoscópico permite análise das amostras em grão, sem necessidade de se montar secções polidas ou delgadas. Os minerais são identificados por cor, brilho, hábito, clivagens, fratura, e é possível utilizar técnicas auxiliares diretas, como punção com alfinete para confirmar pintas de ouro ou delaminar micas e vermiculita, interação com imã, ou testes microquímicos. Para estes últimos, alguns grãos são colocados em placas de Petri ou placas de toque de porcelana, e os testes mais comuns são ataque com HCl diluído para verificar partículas de carbonatos que efervescem (calcita efusivamente, dolomita menos), redução superficial a Sn de cassiterita (em HCl diluído e zinco metálico), e fósforo com molibdato de amônio (em HNO 3 diluído). O clássico livro de Parfenoff et al. (1970) é referência obrigatória para os minerais em grão.
A análise em lupa ou microscópio estereoscópico é praticamente padrão numa análise preliminar de uma amostra, para identificação de minerais mais comuns, avaliação do tamanho dos cristais e estimativa visual de tamanho de liberação. A caracterização de alguns minérios, como por exemplo de minerais pesados de areias de praia ou fluviais, pode ser feita exclusivamente por microscópio estereoscópico, uma vez que os cristais são grandes, limpos e bem liberados, e a identificação é segura; quando associada a fracionamentos magnético e eletrostático prévio, a quantificação estimada dos minerais por produto é bastante eficaz. O microscópio estereoscópico também é imprescindível na identificação, mesmo que qualitativa,
POLARIZAÇÃO DA LUZ
Os dois tipos de microscópio utilizados em petrografia (LT) e em microscopia de minérios (LR) têm sempre o recurso de usarem luz polarizada, que auxilia na determinação das propriedades ópticas de minerais transparentes e opacos. Uma luz não polarizada vibra perpendicularmente à direção de propagação, em todas as direções.
Quando se restringe esta vibração a um pequeno número de planos, tem-se a luz polarizada. Isto é produzido no microscópio através do polarizador, posicionado no caminho entre a fonte de luz e a amostra, e pelo analisador que polariza e analisa o comportamento dos raios de luz provenientes da amostra. O plano de vibração do analisador deve estar perpendicular ao do polarizador, de modo que as observações feitas utilizando-se os dois (polarizador-analisador) é feita com nicóis cruzados. Embora a principal função do microscópio óptico seja o exame de seções delgadas e polidas de rochas e minerais sob luz polarizada para estabelecer as várias feições cristalográficas de minerais individuais, ele pode ser usado com luz ordinária, não polarizada, para examinar fragmentos de rochas, minerais, materiais cerâmicos, escórias e outros materiais.
PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS
Existem vários métodos de preparação de amostra para a microscopia, onde a utilização de um ou outro método depende do tipo de amostra que se tem. A preparação deve ser cuidadosa para não mascarar aspectos diagnósticos que facilitam o processo de identificação. Os métodos mais difundidos são: fragmentos dispersos, utilizados para amostras com granulometria muito fina em MOLT para identificar minerais transparentes; seções delgadas a partir de fragmentos de rocha, também para utilização em MOLT; seções polidas para a determinação de minerais opacos utilizadas no MOLR e seções delgadas-polidas que são muito úteis quando o estudo enfatiza a determinação de minerais opacos e transparentes já que permitem a observação nos dois tipos de microscópios.
O estudo de minerais transparentes no MOLT permite a identificação de grandes grupos de minerais como os silicatos (micas, feldspatos, piroxênios, anfibólios, granadas, etc), que é o mais importante já que grande parte dos minerais conhecidos pertence a este grupo, carbonatos, fosfatos, etc (Deer et al., 1981). A determinação mineralógica por luz refletida permite a identificação de minerais opacos como os óxidos e hidróxidos de ferro mostrados na figura 4.1, onde as propriedades dos minerais transparentes (quartzo) não estão ressaltadas.
Figura 4.1 - Fotomicrografia de amostra de minério de ferro em seção polida, MOLR. Observam-se grãos de hematita lamelar(Hl), de hematita martítica (Hm) e de goethita (Gt), representando os minerais opacos presentes. A hematita mostra reflectância mais alta que a goethita (cinza médio) e que o quartzo (Q), que é um mineral transparente e que ocorre na cor cinza escura quase do mesmo tom da resina de impregnação (R).
A petrografia em secções delgadas é a melhor maneira de se identificar silicatos, como os dos grupos dos feldspatos, piroxênios, anfibólios e micas, que apresentam grande similaridade composicional ou estrutural, e portanto dificuldades para sua identificação por MEV/EDS ou DRX, mas que são perfeitamente identificáveis ao microscópio óptico. A quantificação das fases, por outro lado, é mais restrita; a clássica análise modal, contagem manual de pontos com identificação da fase que se apresenta no centro do campo de visão com incremento fixo da platina, é uma análise demorada, que exige operador especializado, e, sendo uma análise em dimensão 0 (ponto), não fornece mais informações do que a composição extrapolada para área, e mesmo isto apenas se houver coerência estatística. Uma vez que as propriedades ópticas diagnósticas da maioria dos minerais transparentes dependem da geometria da intersecção do cristal e do ângulo de incidência da luz, as cores variam com o movimento rotatório da platina, de maneira que o reconhecimento automático dos minerais, por análise de imagens, é impraticável até o momento, com raras exceções.
A metalografia em secções polidas, por outro lado, é excelente para identificar minerais opacos, mas os minerais transparentes em geral aparecem em cinza. Se na amostra a ser analisada coexistirem minerais transparentes e opacos, há necessidade de complementação da análise, e as secções delgadas e polidas de certa forma facilitam o processo, permitindo análise seqüencial em luz transmitida e refletida.
Apesar de diversos minerais exibirem pleocroísmo, em geral este é fraco, e não se constitui num aspecto diagnóstico primordial. Desta forma, em luz refletida já é possível automatização, e pelo processamento digital de um número adequado de imagens é possível quantificação de fases e medidas de liberação.
