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1-Titulo: Obtenção de um sal simples, duplo e complexo
2- Objetivos: obter um sal simples, um sal duplo e um sal complexo através de reações químicas.
3- Introdução As reações químicas têm como base a procura de novos materiais que tenham uso na nossa sociedade, e a modificação, melhorando os já existentes ou como meio de perceber os segredos e os mecanismos destas reações.
Reproduzir em laboratório aquilo que a natureza produz ou criar aquilo que não existe na natureza é sintetizar. As sínteses laboratoriais procuram a obtenção de novos produtos com propriedades mais acentuadas, mais concentradas do que as existentes na natureza ou compostos com propriedades inexistentes nos produtos naturais ou ainda produtos em quantidade superiores àquelas que são possíveis extrair de fontes naturais.
As reações de síntese são aquelas em que o operador tem como objetivos a obtenção/produção de determinada substância.
Sais Os sais encontram-se espalhados pela natureza: no reino mineral (constituintes das rochas, minerais, em soluções nas águas dos mares, rios e fontes); no reino animal e vegetal (fazendo parte dos organismos dos seres vivos).
Existem vários tipos de sais: sais simples, hidratados, complexos e duplos.
- Sais simples - sais formados por um único tipo de cátion e ânion.
- (^) Sais hidratados – sais que contêm moléculas de água.
- Sais complexos - são espécies químicas neutras que contêm pelo menos um íon complexo. Íon complexo é um íon que contem um cátion metálico central ligado a uma ou mais moléculas ou íons ligados.
- (^) Sais duplos – são sais que contêm cátions provenientes de duas bases diferentes ou ânions provenientes de dois ácidos diferentes. Os sais duplos também podem ser hidratados. A síntese de um sal duplo é uma operação pela qual se compõe uma espécie química definida, a partir de elementos mais simples.
Em química, sal, é qualquer composto formado a partir de um ácido e uma base, através da substituição de todo o hidrogênio existente no ácido por um metal ou um radical eletropositivo. O sal mais comum e conhecido por todos nós é o sal de cozinha (NaCl) o qual é um sal simples (composto iônico, constituído por um único tipo de cátion e um único tipo de ânion, que se pode obter por reação entre um ácido e uma base).
Um sal pode ser obtido pela reação química entre um ácido e uma base ou pelo deslocamento do hidrogênio de um ácido por um metal. Como sólido, os seus íons adotam normalmente um arranjo regular formando cristais. Alguns sais são apenas estáveis como hidratos (quando combinados com a água). A maior parte dos sais inorgânicos dissolve-se rapidamente em água, originando um eletrólito (solução condutora de eletricidade).
Na elaboração da fórmula de um sal deve-se levar em conta que os sais são eletricamente neutros. Como tal essas fórmulas devem ser elaboradas tendo em conta que o número de cargas positivas e de cargas negativas resultantes dos íons devem ser iguais.
Veremos algumas características dos sais:
- O sabor salgado;
- A solubilidade em água (esta é tanto maior quanto maior for quantidade de sal que se consegue dissolver em 1 de solução aquosa);
- A constituição iónica;
- A condução da corrente eléctrica quando fundidos ou quando em solução aquosa (são eletrólitos);
- A possibilidade de se obterem por uma reacção de ácido-base;
complexo. Um íon complexo é o resultado da união de um íon simples com íon de carga oposta ou moléculas neutras, como nos exemplos a seguir.
Quando uma solução de cianeto de potássio é adicionada a uma solução de nitrato de prata, forma-se inicialmente um precipitado de cianeto de prata porque o produto de solubilidade deste sal é alcançado. A reação é dada por
CN-^ + Ag+0 01 F0 01 F0 01 F0 01 F0 01 FF 0E 0 AgCN
O precipitado, porém, dissolve-se quando se adiciona excesso de cianeto de potássio devido á formação do íon complexo [Ag(CN) 2 ] - :
AgCN (^) (s) +CN -^ (excesso) F 0E 0 Ag+^ + [2(CN) 2 ] -
Ou
AgCN +KCN F 0E 0 K[Ag(CN) 2 ] -
um sal complexo solúvel. O íon complexo [Ag(CN) 2 ]-^ se dissocia para dar íons prata, porque a adição de íons sulfeto leva a precipitação de sulfeto de prata (produto de solubilidade igual a 1,6x10 -49mol^3 .L -3) e porque a prata se deposita quando o complexo sofre eletrolise. A dissociação do complexo segue a equação
[Ag(CN) 2 ] -^ F 0E 0 Ag +^ + 2CN -
Aplicando a lei da ação das massas podemos obter a constante de dissociação do íon complexo
[Ag +][CN-^ ]^2 = Kdiss
[{Ag(CN) 2 } - ]
Que vale 1,0x 10 -21mol 2. 1 -2^ na temperatura normal. Quando se observa essa expressão levando-se em conta a presença de excesso de cianeto, fica evidente que a concentração de íons prata deve ser muito pequena e que o produto de solubilidade do cianeto de prata é alcançado. O inverso da equação da a constante de estabilidade ( ou constante de formação) do íon complexo.
K= [{Ag (CN) 2 } - ] = 10 21 mol-2.1 2
[Ag +] [CN - ] 2
A estabilidade dos íons complexos varia muito. Ela é expressa quantitativamente pela constante de estabilidade. Quanto mais estável for o complexo maior será a constante de estabilidade, isto é, menor será a tendência á dissociação do íon complexo. Quando o íon complexo é muito estável, como no caso do íon hexacianoferrato (II), [Fe (CN) 6 ]4-, não é necessário escrever as reações ordinárias
dos íons que o compõe.
A aplicação da formação de íons complexos em separações químicas depende da transformação de um dos componentes de um complexo incapaz de reagir com um dado reagente com o qual outro componente reage.(1)
Formação de complexos: Os processos de formação de íons complexos podem ser descritos pelo termo geral de complexação. Uma reação de complexação com um íon metálico envolve a substituição de uma ou mais moléculas de solvente, que estão coordenadas, por outros grupos nucleofílicos. Os grupos ligados ao íon central são chamadas de ligantes, em água a reação pode ser representada por
moléculas simples (, , CO, etc.) ou a aniões (,, , etc.), os quais se passam a denominar ligados e se dispõe em torno do primeiro.
Às estruturas que contêm pelo menos um complexo na sua constituição dá-se a designação de compostos de coordenação, que são eletricamente neutros. Se as ligações entre os ligados e o cátion central forem covalentes, o número de pares eletrônicos partilhados designa-se número de coordenação. Os sais complexos têm cores muito vivas (como o Sulfato de tetraminocobre (II) Mono-hidratado de cor azul- violeta) e desempenham papéis importantes na vida dos seres vivos, na indústria, na agricultura, na medicina, etc.
Quando dois sais são muito solúveis em água reagem mutuamente, por vezes, forma outro sal pouco solúvel, ou mesmo insolúvel, em água. Este sólido denomina- se precipitado.
Assim sendo, quando o sal de Sulfato de Cobre (II) Penta-hidratado recebe ligados de e perde as ligações às moléculas de perde simultaneamente solubilidade, originando um precipitado de Sulfato de tetraminocobre (II) Mono-hidratado –.
O Sulfato de tetraminocobre (II) Mono-hidratado, [Cu(NH3)4]SO4.H2O, é um sal complexo e composto de coordenação, cujas ligações às moléculas de são quatro ligações covalentes. É uma substância que foi utilizada na indústria têxtil na produção de seda artificial. Atualmente, é usado na estamparia têxtil e como fungicida.
4 - Procedimento
a) Materiais utilizados
- CuO;
- Papel filtro;
- Funil de vidro;
- Etanol;
- H 2 SO 4 a 40%;
- Béqueres;
- Bastão de vidro;
- Bomba de vácuo;
- Balança analítica.
- CuSO 4 .5H 2 O;
- Pipetas de 5 ml;
- Cuba de vidro;
- Gelo;
- Água destilada;
- Funil de Buchner;
- (NH 4 )SO 4 ;
- NH 4 OH;
- Dissecador;
- Estufa;
b) Procedimento
Obtenção de sal simples; CuSO 4 .5H 2 O. Pesou-se aproximadamente 1,0 g de CuO em um béquer de 100 ml. Logo após, na capela, foi adicionada lentamente ao béquer a quantidade de 10 ml de solução de H 2 SO 4 à 40%. A solução foi agitada e aquecida para que o CuO se dissolvesse completamente na solução e reação se efetivasse.
Depois de dissolvida a solução, preparou-se o funil com o filtro de papel e filtrou-se a solução a quente. Depois de filtrada a solução, a mesma foi resfriada em banho de gelo para que houvesse a recristalização. Pesou-se um papel de filtro, que foi colocado em um funil de Buchner para que fosse feita a filtração á vácuo da solução recristalizada. A solução foi adicionada lentamente ao funil de Buchner e os cristais foram lavados com álcool etílico, para que fosse retirado todo o excesso de H 2 SO 4. Após a filtração à vácuo, o papel de filtro foi retirado do vácuo junto com os cristais e levado à estufa para que a umidade fosse retirada, e logo após foi levado ao dessecador para que secasse. Após feita a secagem, os cristais foram pesados.
Obtenção de Outro sal duplo Adicionou-se em um béquer a quantia de aproximadamente 1,0g de (MnSO 4 .H 2 O), e a dissolveu em pequena quantidade de água destilada a temperatura ambiente. Em outro béquer foi adicionada a quantidade equimolar de (NH 4 ) 2 SO 4 e dissolvido em pequena quantidade de água destilada. Misturou-se as duas soluções, e depois de misturadas, deixou-se a solução em repouso por um dia e foi observada a formação ou não de cristais.
5 - Resultados e Discussão
4.1 - Obtenção de um sal simples, CuSO 4 .5H 2 O
Na obtenção do sal simples , a substância obtida foi um sólido azul claro, que caracteriza um bom resultado do experimento, sendo que as características do sólido indicam que ele seja o sulfato de cobre pentahidratado, CuSO 4 .5H 2 O.
A equação que representa esta reação é:
CuO(s) + H 2 SO (^) 4(aq) + 4H 2 O → CuSO 4. 5H 2 O(aq)
O banho de gelo faz com que o sulfato de cobre pentahidratado precipite, por diminuir sua solubilidade, pois o coeficiente do CuSO 4 .5H 2 O à 0ºC, temperatura do banho de gelo, é muito baixo. Ao filtrar-se o precipitado, obteve-se a massa de 0,974g. Assim, podemos calcular o rendimento da reação. Como a partir de 1 mol de CuO (massa molar: 79,5 g/mol) obtêm-se 1 mol de CuSO (^) 4.5H 2 O (massa molar: 249,5 g/mol), em massa, temos 79,5g de CuO formando 249,5g de CuSO 4. 5H 2 O (^). Assim, em uma reação com 100%
de rendimento, a massa de CuSO 4 .5H 2 O formada a partir de 1g de CuO seria:
79,5g CuO -------- 249,5g CuSO 4 .5H 2 O
1g CuO ------------------- x 79,5 x = 249, x = 249,5 / 79,
x = 3,14g
Se em uma reação com 100% de rendimento são formados 3,14g de CuSO 4 .5H 2 O,
a porcentagem de rendimento da reação experimental foi:
100% -------- 3,14g
x ------------ 0,974g 3,14x = 100. 0, 3,14x = 97, x = 97,4 / 3, x = 31%
Este rendimento é um valor relativamente baixo. Provavelmente, ele se deve a perdas durante todo o processo, como por exemplo, as perdas durante a filtração à vácuo, onde houve a lavagem do precipitado com água, o que não deveria ter ocorrido (erro de procedimento experimental), as perdas nos objetos utilizados, como o bastão de vidro, béquer, no papel de filtro, na primeira filtragem simples, e também no erlenmeyer de onde o precipitado foi para a filtração à vácuo.
4.2 - Obtenção de um sal duplo, CuSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4. 6H 2 O
Na obtenção de um sal duplo, foi preciso calcular a quantidade equimolar de sulfato de amônio, (NH 4 ) 2 SO4 correspondente a 1g de CuSO 4. 5H 2 O. Para isso, usamos as
O resultado obtido, mesmo depois de uma semana de repouso da solução aquosa de sulfato de amônio e cobre hexahidratado, foi ainda a solução aquosa, não havendo cristalização. Provavelmente, isto se deve à quantidade de água usada como solvente, pois ela deveria ser a mínima possível, mas pela dificuldade de dissolução dos sais, foi utilizada uma quantidade maior. Assim, há maior dificuldade de evaporação da água e o sal permanece dissolvido, não formando cristais. Como não foi possível a pesagem dos cristais, não há como se obter o rendimento da reação.
4.3 - Obtenção de um sal complexo, Cu(NH 3 ) 4 SO 4. H 2 O:
Na obtenção de um sal complexo, enquanto adicionava-se a solução de NH 4 0 01 F OH + H 2 O, a solução do béquer apresentava-se com uma coloração azul escura muito forte. Isto deve-se à formação de um íon complexo, o Cu(NH 3 ) (^) 4. Neste sistema, a reação ocorre em duas etapas, e é representada por:
NH 4 0 01 F OH (^) (aq) + H 2 O(l) → NH3(aq) + 2H 2 O (^) (l)
CuSO 4. 5H 2 O (^) (aq) + 4NH (^) 3(aq) → Cu(NH 3 ) 4 SO 4. H 2 O(s) + 4H 2 O(l)
Ao final, tem-se a formação do sal complexo, que precipita. Após a formação do sal complexo, a solução filtrada deixa apenas o sal, sólido, que após ser deixado em repouso por uma semana, deveria cristalizar. Ao final deste período, porém, o que se obteve foi um sólido verde-azulado claro, não cristalizado, e insolúvel em água. Este sólido, pelas características que apresentou, provavelmente é o hidróxido de cobre, Cu(OH) 2 , que se forma quando o NH3 é o reagente limitante, resultando na
seguinte equação:
CuSO 4 .5H 2 O(aq) + 2NH (^) 3(aq) + 2H 2 O(l) → Cu(OH) (^) 2(s) + (NH 4 ) 2 SO4(aq) + 5H 2 O(l)
Como o sulfato de amônio permanece solubilizado, durante a filtração, passa pelo filtro juntamente com a água, deixando somente o hidróxido de cobre, que solidifica no papel de filtro. Considerando-se a reação de fato ocorrida, pode-se calcular o rendimento desta reação, pela massa final obtida, que foi de 0,345 g. Como a massa molar do CuSO 4. 5H 2 O é 249,5 g/mol e a massa molar do Cu(OH) 2 é 97,5 g/mol, de acordo com a reação, a partir de 1 g de CuSO 4 .5H 2 O, a massa de Cu(OH) 2 obtida em uma reação
com 100% de rendimento é:
249,5g CuSO 4 .5H 2 O ---------- 97,5g Cu(OH) (^2)
1g CuSO 4 .5H 2 O --------------------- x
249,5 x = 97, x = 97,5 / 249,
x = 0,39g
Se a um rendimento de 100%, são obtidos 0,390g, a porcentagem de rendimento obtida neste experimento foi:
100% ---------------- 0,390g x ---------------------- 0,345g
0,390x = 100. 0, 0,390x = 34,
Infelizmente, pelos resultados obtidos na etapa 4.3, não é possível estabelecer uma comparação entre o sal simples e o sal complexo, pois o composto obtido foi o hidróxido de cobre, e não o sal complexo. Porém, ainda pode-se estabelecer as reações que ocorrem com a adição de substâncias à solução de sal simples:
- Adição de iodeto de potássio:
CuSO 4 .5H 2 O + 2KI → CuI 2 + K 2 SO 4 + 5H 2 O
É o iodeto de cobre a substância responsável pela coloração amarela da solução.
- Adição de tiossulfato de sódio, após a adição do iodeto de potássio:
CuI 2 + Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + CuS 2 O 3
A solução torna-se turva divido à formação do CuS 2 O 3 , que é insolúvel.
- Adição de cloreto de bário:
CuSO 4 .5H 2 O + BaCl 2 → BaSO 4 + CuCl 2 + 5H 2 O
Como o sulfato de bário é um composto branco e insolúvel em água, a cor da solução, que é azul, torna-se turva e esbranquiçada.
4.5 - Obtenção de outro sal duplo
O primeiro resultado necessário para a obtenção deste sal duplo foi a quantidade equimolar de sulfato de amônio (massa molar: 132 g/mol) correspondente à massa do sulfato de manganês monohidratado (massa molar: 169 g/mol), 1g. Se 1 mol de sulfato de manganês monohidratado tem massa de 169g, 1g corresponde a:
1 mol -------------- 169g x ---------------------- 1g 169 x = 1 x = 1 / 169
x = 0,006 mol
Assim, a massa de sulfato de amônio necessária em uma quantidade equimolar é:
1 mol ----------------- 132g 0,006 mol --------------- x x = 132. 0, x = 0,792g
O resultado obtido nesta etapa deveria ser a formação de cristais no recipiente contendo a solução de sulfato de manganês monohidratado. Porém, isto não ocorreu, não havendo cristalização. Isso pode ter ocorrido devido ao excesso de água na dissolução dos sais iniciais, já que a quantidade de água deveria ser mínima. Outro fator que pode ter dificultado a cristalização foi a utilização de uma quantidade de sulfato de amônio menor do que a real quantidade equimolar, pois durante o experimento, o valor da massa de sulfato de amônio utilizada foi calculada apenas por um aluno da turma, e utilizada como referência para todos os grupos. Porém, este valor foi de 0,781g, sendo 0,011g a menos do que a quantidade equimolar.
