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Análise Estatística de um Planejamento Experimental em Química, Manuais, Projetos, Pesquisas de Engenharia Mecânica

A análise estatística de um planejamento experimental realizado em química para otimizar os parâmetros do processo de produção de sinx (nitrido de silício). A análise inclui o cálculo de efeitos principais e de interação, a determinação de significância usando o valor de t e o intervalo de confiança, e a construção de gráficos pareto e normal dos efeitos. Além disso, é apresentada a equação do modelo estatístico correspondente e a tabela anova.

Tipologia: Manuais, Projetos, Pesquisas

Antes de 2010

Compartilhado em 28/10/2010

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claudio-lira-9 🇧🇷

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS - UNICAMP
FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA
PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL – IQ 350
PROJETO No. 1 e 2.
PLANEJAMENTO FATORIAL 25
MARIANA DA SILVA DEMARTINI – RA 109034
CLAUDIO SILVA LIRA – RA 109135
Profa. Dra. Aline Carvalho da Costa
Cidade Universitária "Zeferino Vaz"
Campinas - SP
2010
PLANEJAMENTO FATORIAL 25
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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS - UNICAMP

FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA

PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL – IQ 350

PROJETO No. 1 e 2.

PLANEJAMENTO FATORIAL 2 5

MARIANA DA SILVA DEMARTINI – RA 109034

CLAUDIO SILVA LIRA – RA 109135

Profa. Dra. Aline Carvalho da Costa

Cidade Universitária "Zeferino Vaz" Campinas - SP 2010

PLANEJAMENTO FATORIAL 2 5

Considere um planejamento 2^5 realizado para otimizar os parâmetros o processo de produção de SiNx (nitrido de silicone) (Nybergh, 1999-Physica Scripta, vT79, 266-271).Os fatores estudados foram:

1-Razão da vazão silana/amônia (de 0.1 a 0.9) 2-Vazão total de gás (de 40 a 220 sccm) 3-Pressão (de 300 a 1200 mtorr) 4-Temperatura (de 300 a 460K) 5-Potência (de 10 a 60W)

A resposta medida foi a taxa de crescimento do nitrido de silicone. A seguinte matriz de planejamento, com as respectivas respostas, é dada:

  1. Para o planejamento fatorial completo de dois níveis e 5 fatores considerados (2 5 ), quantos e quais são os efeitos principais, quantos e quais são os de interação de 2, 3, 4 e 5 fatores)?

Tabela de Efeitos Tipo Efeitos Total de Efeitos Principais 1, 2, 3, 4, 5 5 2 fatores 12, 13, 14, 15, 23, 24, 25, 34, 35, 45 10 3 fatores 121, 122, 123, 132, 133, 143, 234, 235, 245, 345 10 4 fatores 1234, 1235, 1245, 1345, 2345 5 5 fatores 12345 1 Quan�dade de Efeitos 31

Total com a Média 32

  1. Calcule os efeitos dos fatores usando o Statistica ( considere os efeitos principais e de interação de 2 fatores e limite de confiança de 99% ).

a) Mostre e a tabela gerada pelo Statistica.

b) Quais os efeitos significativos a 99% de confiança? Explique como se determinou a significância usando o p-valor.

Os valores considerados significativos a 99% de confiança são os que estão em vermelho na tabela do Statística mostrada acima. Nesse caso apenas a: Média, Vazão, Pressão,

Potência, e as interações 12, 13 e 23. Como está sendo usado o valor de 99% de confiança usados no teste t. então um efeito será

O nº de graus de liberdade, representado pelo valor (v) é 16, pois representa a quantidade de interações de 3, 4 e 5 fatores que não foram considerados nesse caso onde houve interação de até 2 fatores.

g) Trace e interprete o gráfico paretto dos efeitos. Para que todos os efeitos apareçam é necessário clicar no eixo das ordenadas e marcar a opção “skip values off).

O gráfico demostra que todos os efeitos localizados a esquerda a linha de p=0,01, equivalente a 99% de confiança, são considerados efeitos não significativos. E quanto mais próximos as barras que ultrapassaram estiverem da linha vermelha, menos confiáveis serão sua significância.

  1. Trace e interprete o gráfico normal dos efeitos usando o Statistica. Quais são os efeitos significativos? Os resultados coincidem com os obtidos através da análise da tabela dos efeitos (baseada em t(F 06 E ), p valor e intervalos de confiança)?

De acordo com o gráfico Normal mostra os efeitos significativos independente do nível de confiança utilizado, e os efeitos que estão próximos da reta azul são considerados não significativos e são considerados ruídos do modelo. Os resultado coincide com os valores obtidos através da análise das tabelas dos efeitos anteriormente apresentadas O gráfico Normal independente do nível de confiança escolhido.

a) (^) Qual a equação do modelo se considerarmos todas as interações de até dois fatores?

20,51469+1,03406x1+7,26594x^ 2+10,77281x^ 3-0,26469x^ 4+4,24906x^ 5+2,67281x1.x2- , 73406x 1.x3+0,61344x1.x4-0,61031x^ 1x5+4,23406x^ 2.x3+0,17656x^ 2.x4+1,38531x^ 2.x5-0, 47281x3.x4+1,38844x3.x5+0,05844x^ 4.x

b) Calcule a Tabela ANOVA e faça o teste F para este modelo com 99% de confiança. O modelo é significativo?

Tabela ANOVA Fonte de Variação

Soma Quadrá�ca

gl Média Quadrá�ca SQ Regressão = 7692,081 15 512, SQresíduo = 207,29 16 12, SQ total = 7899,371 31

F15,16 = 512,8054 = 39,

12,

0,

Cálculo do Teste F:

F15,16 = 512,8054 = 39,

12,

Como que F calculado (39,58053) > F tabelado (3,408947) significa que o modelo é significativo.

  1. Ignore os efeitos não significativos de acordo com a análise com 99% de confiança.

a) Com quantos graus de liberdade foi calculado o erro desta vez e por quê?

Agora o erro foi calculado com 25 graus de liberdade pois representa o valor do modelo completo com 2 interações (16 efeitos) mais os 9 efeitos não significativos retirados para exibição desse novo modelo.

b) Escreva a equação do modelo estatístico correspondente, mostrando o valor dos coeficientes na equação.

c) Calcule a tabela ANOVA e faça o teste F para este novo modelo.

Tabela ANOVA Fonte de Variação

Soma Quadrá�ca

gl Média Quadrá�ca SQ Regressão = 7500,301 6 1250, SQresíduo = 399,07 25 15, SQ total = 7899,371 31

F6,25 = 1250,050167 = 78,

15, 0,

36 32.

Continue trabalhando com 99% de confiança, com efeitos de interação de até 2 fatores e agora trabalhe com Erro puro.

a) Mostre a nova tabela dos efeitos. Os efeitos significativos são os mesmos que no caso em que trabalhamos com erro residual? A que será devida a diferença?

Os efeitos com o erro puro não são os mesmos dos que quando se trabalha com erro residual, pois quando realizam-se repetições no ponto central, acontece a redução dos graus de liberdade, e com isso, tem-se um menor valor para o erro puro, e consequentemente, maior será o valor de t(v) calculado.

b) Monte a tabela ANOVA para o modelo completo com interações de até dois fatores. Olhando para o valor de R^2 você acha que o modelo é adequado?

Apenas com o valor de R² (0,91) não é possivel fazer uma afirmação quanto a se o modelo é ou não adequado. O certo é que quanto maior for a relação SQR^ /SQ^ T, ou seja, quanto mais próximo a relação se aproximar de 1 (100%), o mais adequado será esse modelo. Para conclusões que realmente possam mostrar que o modelo é adequado, é necessário que se realize o teste F do modelo, que é a capacidade de predição.

c) Faça os dois testes F. O modelo é adequado?

Tabela ANOVA Fonte de Variação

Soma Quadrá�ca

gl Média Quadrá�ca Regressão 7692,081 15 512, resíduo 701,874 20 35, Falta de Ajuste 701,134 17 41, Erro Puro 0,74 3 0, SQ total = 8393,955 35

F15,20 = 512,8054 = 14,

35,

F17,3 = 41,243 = 166,

0,

Fcalculado (14,61246) > F tabelado (3,088041) OK.

Porém como estamos trabalhando com erro puro, é necessário que Fcalculado^ seja^ menor^ do

que Ftabelado, e nesse caso a condição F calculado (166,9757) < F tabelado (26,786708) não é

real, demostrado assim FALTA DE AJUSTE no modelo.

d) Faça um teste de curvatura. O modelo linear pode ser usado? Por quê?

O teste de curvatura deu que o valor é significativo, logo o modelo linear não é adequado.

e) Em qual resultado você confiaria, no resultado obtido na primeira parte do projeto, sem considerar pontos centrais e erro puro, ou no resultado obtido na segunda parte, considerando o ponto central e o erro puro? Por quê?

Em nenhum dos dois, pois no teste curvatura foi demonstrado que o modelo linear não é adequado e com os testes realizados no ponto central houve falta de ajuste no modelo. Sendo assim, seriam necessários mais testes para que pudesse ser encontrado um modelo realmente preditivo.

Sendo assim, só serão considerados significados os valores em |t(v)| maiores do que 2,920782.

Valor do F se considerando os graus de liberdade encontrados (SQR = 15 e SQr = 16) e com 99% de confiança.

y ̂(x1,x2,x3,x5) = 20,51+7,26x2 10,77x3+4,25x5+2,67x1.x2 - 4,73x1.x3+4,23x2.x