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Destilação simples, fracionada, continua e arraste de vapor
Tipologia: Provas
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Universidade Regional Integrada do Alto Uruguai e das Missões – Campus Santo Ângelo
DCS - Departamento de Ciências da Saúde
Curso de Farmácia
Disciplina: Química Geral e Inorgânica
Alunos:
Andressa Dias da Silva
Bruna Oliveira
Caroline Ferrazza
Jaqueline de Oliveira
Professor: Ivan Carlos Casagrande
Santo Ângelo, 17 e 24 de março de 2015
Separar misturas utilizando o processo de destilação: simples, fracionada, arraste de vapor e contínua.
Suponha-se que se tenha em mãos uma mistura liquida, e deseja-se separar essas substâncias de um modo simples. Para separar os componentes desta mistura será necessário um processo de purificação das substâncias, a destilação A destilação é uma das maneiras mais utilizadas para a separação de líquidos, pois é um modo simples, e que apresenta resultado eficiente na separação das substâncias. A destilação é a separação de um liquido por meio de fervura seguida da condensação do vapor, oque permite que as sustâncias sejam separadas umas das outras. Em palavras simples, consiste na vaporização de um liquido que passa para o estado de vapor através de uma fonte de calor, em seguida esse líquido é condensado e vai para outro recipiente, e a substância mais volátil (ponto de ebulição menor) fica como resíduo no balão de destilação, restando apenas a substância destilada. A dificuldade de separação das substâncias dependerá do ponto de ebulição que cada uma das substâncias apresenta. O ponto de ebulição de um líquido pode ser definido como a temperatura na qual sua pressão de vapor é igual à pressão externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua superfície. Os principais tipos de destilações são: simples, fracionada, arraste de vapor e continua. Estes tipos diferenciam-se nas aparelhagens a serem usadas e em função das características dos componentes individuais das misturas a serem separadas. A destilação simples consiste na separação de sólidos e líquidos, sendo importante que as substancias sejam bem diferentes para acontecer o ponto de ebulição. Esse processo é composto de três etapas: Vaporização, passagem do vapor e condensação. A mistura a ser destilada é aquecida no balão de fundo chato. Com o aumento da temperatura da manta de aquecimento, esta chega à ebulição. O vapor passa pelo condensador, que é um tubo cercado de água fria. O vapor entra em contato com as paredes frias do condensador e condensa. O liquido que passou por esse processo é então recolhido em outro recipiente, esse é chamado de destilado, o restante que fica no balão é chamado de resíduo da destilação. Um modelo de sistema de destilação simples é representado na imagem 1.0.
Figura 1.0 Sistema de Destilação Simples Fonte: Google Imagens
A destilação fracionada é composta por dois líquidos com pontos de ebulição diferentes e serve para separar misturas homogêneas. O diferencial desse tipo de
condensar, ficando apenas o óleo essencial em um pequeno compartimento do Clevenger, que depois poderá ser retirado. O processo de destilação contínua é um processo que facilita o processo de destilação tornando-o mais prático. Geralmente são empregados quando o composto a ser extraído é pouco solúvel no solvente utilizado. Possuem grande emprego industrial especialmente para a obtenção de óleos vegetais. A maior parte dos óleos vegetais é constituída por ésteres do glicerol (triglicerídeos), sendo que as diferenças entre eles estão nos tipos e proporções dos ácidos graxos com os quais o glicerol está combinado. Os óleos diferem das gorduras por apresentarem maior teor de ácidos graxos insaturados. A gordura pode ser determinada através de diversos métodos, um deles é o Sohxlet. Sohxlet é um método de extração a quente que trabalha com um refluxo descontínuo e intermitente de solvente com a vantagem de evitar a temperatura alta de ebulição do solvente, pois a amostra não fica em contato direto com o solvente quente, evitando assim a decomposição da gordura na amostra. O método de Sohxlet é um método bastante eficiente para amostras secas onde é possível determinar ácidos graxos e fosfolipídios.
Utiliza-se desse princípio para separar e purificar produtos. Uma coluna é utilizada, onde há diversas inserções na mistura a ser purificada. A mistura é então aquecida, e certos compostos aumentam à medida que se atinge a condição de vapor. À medida que sobem, alguns produtos químicos podem cair na forma de líquido, enquanto outros continuam em forma de vapor. Este progressivamente purifica a mistura e permite a separação mais específica e controlada dos vários compostos existentes. O óleo/gordura é extraído por repetidas lavagens com solvente orgânico, usualmente os mais usados são o Hexano ou éter de petróleo. O reagente, Hexano, é um hidrocarboneto alcano de fórmula C 6 H 14. Sua temperatura de ebulição é 64ºC. É um líquido incolor e altamente inflável. É apolar. Um modelo de sistema de destilação continua é representado na imagem 1.3.
Figura 1. Estrutura química de Limoneno e Eugenol, respectivamente
Fonte: Universidade federal de Viçosa
Figura 1.3 Sistema de Destilação Continua.
Fonte: Centro Universitário Vila Velha- UVV
3.1.1– Materiais para Destilação Simples
3.1.2– Materiais para Destilação Fracionada
3.1.3– Materiais para Destilação Arraste de Vapor
3.1.4– Materiais para Destilação Contínua
Utilizando-se do suporte universal e uma garra, na boca do balão de fundo chato colocou-se um conector (com três saídas), para unir o balão ao condensador. Na boca de saída do conector, conectou-se um condensador. O condensador foi preso por uma garra, firmada em um segundo suporte universal. Conectou-se a boca de saída do condensador um conector, preso por uma garra em um terceiro suporte universal. Na saída do conector foi colocada uma proveta de 50 ml, que receberia o líquido destilado. Na terceira saída do conector que estava na boca do balão de fundo chato, foi colocado um termômetro. Utilizou-se três mangueiras elásticas para ligar o condensador à rede de água do laboratório. Em seguida, acionou-se a manta de aquecimento.
Aula 1: Destilação fracionada
Para a realização da destilação fracionada, foi usado um balão de fundo chato. A esse balão, foram adicionados vinho tinto e pérolas de vidro. Colocou-se sobre a bancada do laboratório um suporte universal, e sobre ele colocou-se uma manta de aquecimento. Dentro da manta de aquecimento colocou-se o balão de fundo chato contendo o vinho tinto e as pérolas de vidro. Firmou-se o balão dentro da manta de aquecimento. Conectou-se à boca de saída do balão de fundo chato um conector (com três saídas) para unir o balão ao condensador. Conectou-se o condensador, e fixou-se o mesmo em um segundo suporte universal com o auxílio de uma garra. Na saída do condensador colocou-se um conector, preso por uma garra em um terceiro suporte universal. Na saída do respectivo conector foi colocada uma proveta de 50 ml. Na terceira saída do conector que estava na boca do balão de fundo chato, foi introduzido um termômetro. Utilizou-se três mangueiras elásticas para ligar o condensador à rede de água do laboratório. Ligou-se o sistema e em seguida, acionou-se a manta de aquecimento.
Aula 2: Destilação por arraste de vapor (2 procedimentos)
Para a realização da destilação por arraste de vapor, foram usados dois balões de fundo chato (um para cada prática). A cada balão foram adicionados, individualmente em cada balão, cascas de laranja verde picadas e cravo-da-índia. Colocou-se sobre a bancada do laboratório um suporte universal, e sobre ele colocou-se uma manta de aquecimento. Dentro da manta de aquecimento colocou-se o balão de fundo chato, cada um com seus reagentes. A boca do balão ajustou-se um Clevenger, preso por uma garra onde preencheu- se 1|3 do balão com água. Na boca do Clevenger inseriu-se uma mangueira elástica, interligada a rede de água do laboratório. Ligou-se o sistema e em seguida, acionou-se a manta de aquecimento.
Aula 2: Destilação contínua. .
Para a realização de destilação continua, foi usado um balão de fundo chato, na qual foi anexado o extrator Sohxlet.
Sobre a bancada do laboratório colocou-se um suporte universal e preso a ele com uma garra o extrator Sohxlet que estava inserido no balão de fundo chato, ambos postos dentro da manta de aquecimento. Pegou-se uma cápsula de porcelana e um pistilo, adicionou-se a cápsula de porcelana uma porção de salgadinho (Ruffles) e triturou-se com o pistilo, em seguida foi feito um cartucho (espécie de cestinha) com papel filtro na qual colocou-se o salgadinho triturado. Tirando uma parte do extrator Sohxlet, foi instituído no interior deste o cestinho de papel filtro contendo salgadinho, anexando novamente a parte retirada do extrator ao resto já montado. Em seguida, com o auxilio de um funil de aste fina adicionou-se o Hexano até uma determina altura. Depois de realizado esse processo, conectou-se uma mangueira elástica interligada a rede de água do laboratório. Ligou-se a manta de aquecimento.
Através dos experimentos relatados, podem-se obter os seguintes resultados. Na destilação simples, as substâncias estavam inicialmente misturadas, Sulfato de Cobre (CuSO 4 ) e água. O Sulfato de Cobre (^) , (um sólido azul cuja fórmula química é
CuSO 4. Também conhecido como vitríolo azul) tinha cor azul clara. O sistema de destilação simples está representado na imagem 1.4. Para evitar a ebulição tumultuosa dos líquidos durante a destilação adicionou-se “pérolas de vidro”, pequenas bolinhas, que promovem uma ebulição mais regular, não gerando bolhas grandes provenientes da fervura
O vapor que era expelido para o condensador, encontrou-se com suas paredes frias, se resfriando e condensando-se, voltando para o estado liquido, em seguida escorrendo para o frasco coletor. O produto destilado foi a água, o CuSO 4 ficou como resíduo, tendo a coloração branca como final, e estado sólido (pó). No progresso da desidratação do sulfato de cobre, os átomos de oxigênio advindos do sulfato substituem as moléculas de água. Portanto, essa desidratação resulta em uma concentração de cristal, na perda de água, em uma mudança no ambiente das ligações hidrogênio para as moléculas de água restantes e em uma deformação do grupo sulfato.
Figura 1.4 Sistema de Destilação Simples, e resíduo de CuSO (^) 4 , respectivamente.
O ponto de ebulição da água é 100ºC, mas, ela começou a destilar a 94ºC. O ponto de ebulição dito pela literatura é de 100ºC, mas não quer dizer que ela somente irá começar a ferver neste ponto. Pode haver uma variação, como foi neste caso, e a água poderá começar a ferver em um valor próximo a seu ponto tido como normal, podendo no decorrer da fervura chegar a um valor mais próximo de 100ºC.
Na destilação fracionada, o objetivo era separar o álcool (etanol P.E= 82ºC), presente no vinho. Nesse sistema, novamente, fez-se o uso de pérolas de vidro. O sistema de destilação fracionada está representado na imagem 1.5.
Figura 1.6 Sistema de Destilação Arraste de Vapor. Nesse sistema não se fez uso de pérolas de vidro, pois, os próprios reagentes realizavam a função das pérolas. O sistema foi aquecendo até que a água entrou em ebulição, o calor do vapor de água faz com que as paredes celulares dos reagentes se abram. Dessa forma, o óleo que está entre as células evapora junto com a água e vai para o condensador, onde retornam ao estado líquido, resultando no inicio do arraste do óleo essencial, que aos poucos chegava ao final do Clevenger podendo ser coletado. No balão restaram somente as cascas da laranja. A laranja verde possui maior quantidade de limoneno, pois, quanto mais madura a laranja menos limoneno terá, ou seja, menos óleo essencial em sua casca. A quantidade de óleo presente, coletado, foi perceptível pelo aroma do mesmo.
No experimento de destilação continua, consistiu o objetivo de extrair a gordura de salgadinho (batatas Ruffles). O sistema de destilação continua está representado na imagem 1.7.
Figura 1.7 Sistema de Destilação Continua As batatas, secas e moídas, foram postas no cartucho de papel, para evitar que o sistema viesse a entupir, fracassando o experimento. O reagente era incolor, conforme este ia sendo derramado, e entrava em contato com as batatas, começava a ter aspecto amarelado.
Á medida que a manta aquecia, o Hexano entra em ebulição formando o vapor que percorria o aparelho Sohxlet até o condensador, que o resfria. O Hexano volta na forma
líquida entrando em contato, novamente, com a batata, que então tem a gordura retirada. Em seguida, o liquido que estava na amostra, inicialmente amarelado, foi ficando cada vez mais incolor, sinal de que a gordura estava sendo extraída com sucesso. A gordura extraída ia sendo despejada no balão de fundo chato.
O diferencial deste tipo de destilação é o Sohxlet, um método de extração a quente que trabalha com um refluxo descontínuo e intermitente de solvente com a vantagem de evitar a temperatura alta de ebulição do solvente, pois a amostra não fica em contato direto com o solvente quente, evitando assim a decomposição da gordura na amostra.
Em todos os tipos de destilação pode-se observar a importância do fluxo de água que percorre o condensador. Se a água parasse de circular no condensador, os vapores das destilações não de tornariam líquidos, ficariam como vapor e acabariam escapando ao final do sistema, perdendo-se todo o trabalho realizado e também os materiais utilizados. Para se evitar o aquecimento da água que envolve o condensador, esta é trocada continuamente, através de uma mangueira ligada à torneira e outra ligada a pia.
Através dos experimentos executados, percebeu-se que a destilação é uma opção eficiente na separação de misturas. Em todas as destilações observadas, o objetivo de separar misturas através do processo de destilação, foi alcançado com êxito. Mas, claramente pode-se ver que toda a solução tem características próprias, ou seja, para cada tipo de solução há um tipo de destilação especifico. A destilação simples é um método eficaz na separação de misturas sólido-líquido, permitindo que nenhum dos componentes iniciais da mistura que foi destilada seja
Google.com. br [Homepage d Internet]. [acesso em 29 de março de 2015]- Google Imagens-
Infoescola.com [homepage na Internet]. [acesso em 29 de março de 2015]. Disponível em: http://www.infoescola.com/quimica/
destilacao-simples
MINATTI, EDSON Apostila dos Experimentos química orgânica e experimental A - 2000 UFSC. Disponível em: http://
www.qmc.ufsc.br/organica
Revista Crase.edu | A revista do e-Tec Brasil – IFG / Campus Inhumas – Vol. 01 N.01 / 2011
TAVARES, F.V Laboratório de química inorgânica I****. Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri Diamantina - MG
2014
UFRGS | Polígrafo de Química Orgânica Experimental I - 2012 p
