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UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE
CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIAS AGROALIMENTAR
UNIDADE ACADÊMICA DE AGRONOMIA
E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
CAMPUS DE POMBAL – PB
Disciplina: Química Analítica Experimental
Professora: Josilene
Aluna: Thaísa Renata da Silva Costa
Turma: T1; Matrícula: 90921032
Curso: Engenharia de Alimentos
Determinação do Quarto Grupo De Cátions
Nº 6
Data do experimento: 15/09/
Data de entrega: 29/09/
Pombal – PB/
Introdução
Os cátions deste grupo não reagem nem com reagentes do grupo I, nem do II, nem do III. Eles formam precipitados com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os cátions deste grupo são: cálcio (Ca2+), estrôncio (Sr2+) e bário (Ba2+). O reagente do grupo é o carbonato de amônio, ele é incolor e apresenta uma reação alcalina devido a hidrólise do íon carbonato (CO32-^ ), é decomposto por ácidos
(mesmo por ácidos fracos como o ácido acético), formando dióxido de carbono. Logo, deve ser usado em meio neutro ou ligeiramente alcalino. É interessante saber que o carbonato de amônio comercial contém sempre hidrogenocarbonato de amônio NH4HCO 3 (bicarbonato de amônio) e carbamato de amônio NH (^) 4O(NH (^) 2)CO. Esses compostos devem ser removidos antes de se iniciar as reações do grupo, pois os sais dos cátions em estudo são solúveis em água. Isso pode ser feito fervendo a solução reagente por algum tempo. O bicarbonato e carbamato de amônio são convertidos em carbonato de amônio.
Como já foi citado, esses cátions não reagem nem com ácido clorídrico, sulfeto de hidrogênio e de amônio, mas o carbonato de amônio (na presença de quantidades moderadas de amônia ou íons amônio) forma precipitados brancos. O ensaio deve ser efetuado em soluções neutras ou alcalinas. Na ausência de amônia ou íons amônio, o magnésio também será precipitado. Os precipitados brancos formados com o reagente do grupo são: carbonato de bário BaCO (^) 3, carbonato de estrôncio SrCO 3 e carbonato de cálcio CaCO (^) 3.
Bário, Ba O bário é um metal branco prateado, maleável e dúctil, que é estável em ar seco. Reage com a água no ar úmido, formando o óxido ou hidróxido. Funde a 710ºC. Reage com a água à temperatura ambiente, formando hidróxido de bário e hidrogênio. Os ácidos diluídos dissolvem o bário facilmente, com desprendimento de hidrogênio. Ele é divalente em seus sais, formando o cátion bário (II), Ba2+^. Para o estudo destas reações, é empregada uma solução de cloreto de bário, BaCl2.2H (^) 2O, ou nitrato de bário, Ba(NO (^) 3) (^) 2.
As principais reações:
1- Solução de Carbonato de Amônio: Precipitado branco de carbonato de bário (BaCO3) solúvel em ácido acético e em ácidos minerais diluídos. O precipitado é ligeiramente solúvel em soluções de sais de amônio de ácidos fortes. Ba2+^ + CO 3 2-^ → BaCO 3 ↓
2- Solução de Oxalato de Amônio: Precipitado branco de oxalato de bário (Ba(COO) (^) 2), que é ligeiramente solúvel em água e por ácidos minerais.
Ba2+^ +(COO) 2 2+^ → Ba(COO)↓
3- Ácido Sulfúrico diluído: Forma-se um precipitado branco, pesado, finamente dividido, de sulfato de bário (BaSO4), que é insolúvel em água, em ácidos diluídos e em solução de sulfato de amônio. Solúvel em ácido sulfúrico concentrado em ebulição.
Ba2+^ + SO 4 2-^ → BaSO 4 ↓
4- Soluções de Cromato de Potássio Forma-se um precipitado amarelo de cromato de bário (BaCrO (^) 4), que é insolúvel em água, em ácido acético diluído (distinção do estrôncio e do cálcio) e solúvel em ácidos minerais.
Ba2+^ + +CrO 4 2-^ → BaCrO 4 ↓
5- Ensaios por Via Seca (coloração da chama): Os sais de bário, quando aquecidos na chama não- luminosa do bico de Bunsen, conferem uma cor verde amarelada à chama. Visto que a maioria dos sais de bário, com exceção do cloreto, não é volátil, o fio de platina é umedecido com ácido clorídrico concentrado antes de ser mergulhado na substância. O sulfato é primeiramente reduzido a sulfeto na chama redutora, então umedecido com ácido clorídrico concentrado e reintroduzido na chama.
1- Solução de Carbonato de Amônio: É formado um precipitado branco amorfo de carbonato de cálcio (CaCO (^) 3) que, por ebulição, se torna cristalino. Ele é solúvel em água que contenha um excesso de ácido carbônico e em ácidos, principalmente em ácido acético. Ligeiramente solúvel em soluções de sais de amônio de ácidos fortes.
Ca 2+^ + CO 3 2-^ → CaCO 3 ↓
2- Ácido Sulfúrico diluído: Forma-se precipitado branco de sulfato de cálcio (CaSO4). Ele é consideravelmente solúvel em água, sendo mais solúvel que o sulfato de bário ou estrôncio. Na presença de etanol, a solubilidade é muito menor. O precipitado dissolve-se em ácido sulfúrico concentrado a quente.
Ca 2+^ + SO 4 2-^ → CaSO 4 ↓
3- Solução de Oxalato de Amônio: Um precipitado branco de oxalato de cálcio (Ca(COO) (^) 2) é formado rapidamente em soluções concentradas do reagente e lentamente em concentrações diluídas. Ele é insolúvel em água e em ácido acético, porém solúvel em ácidos minerais.
Ca 2+^ + (COO) 2 2-^ → Ca(COO) 2 ↓
4- Solução de Cromato de Potássio: Não é formado nenhum precipitado com soluções diluídas (do reagente) e nem concentradas na presença de ácido acético.
5- Ensaios por Via Seca (coloração da chama): Os compostos voláteis de cálcio conferem uma cor vermelha amarelada à chama do bico de Bunsen (Observações na seção referente ao bário).
Produtos de Análise: CaCO 3 (calcário, mármore, calcita, estalactites,
estalagmites, espato de Islândia,conchas, pérolas, casca de ovo, Creta, coral), dolomita (CaMg(CO3) (^) 2), gesso (CaSO (^) 4.2H2O), anidrita(CaSO4), fluorita (CaF (^) 2), fosforita (Ca
3(PO4)^ 2), ossos, dentes, argamassa, cimento comum, vidros planos,águas naturais...
Objetivos
Fazer análise sistemática para determinar os cátions do quarto grupo, grupo do cálcio.
Metodologia
Recebeu uma solução para pesquisar os cátions do quarto grupo, grupo do cálcio. Juntou cloreto de amônio (NH (^) 4Cl) e alcalinizou com hidróxido de amônio (NH4OH). Aqueceu próximo a ebulição e adicionou carbonato de amônio ((NH4) (^) 2CO (^) 3). Observou a cor do precipitado. Filtrou a amostra e desprezou o filtrado. Lavou o resíduo com água quente e rejeitou a água da lavagem. Dissolveu o precipitado em acido acético (CH (^) 3COOH). Aqueceu a solução obtida à ebulição e tratou-a com cromato de potássio (K2CrO (^) 4). Observou o resultado. Filtrou a solução e lavou o precipitado com água quente. Aqueceu o filtrado 2 a ebulição. Esfriou a solução em água corrente. Alcalinizou com hidróxido de amônio (1:1) (NH4OH) e adicionou carbonato de amônio ((NH4)2CO (^) 3) em excesso. Filtrou. Dissolveu o resíduo com acido acético (CH (^) 3COOH) quente. Ferveu a solução. Alcalinizou com hidróxido de amônio (1:1) (NH (^) 4OH) e juntou sulfato de amônio ((NH4) (^) 2SO (^) 4) líquido em excesso. Aqueceu à ebulição e deixou em repouso. Observou-se o resultado. Filtrou. Alcalinizou o filtrado 4 com amônia (1:1) (NH (^) 3) e juntou oxalato de amônio (C (^) 2H8N (^) 2O (^) 4) liquido. Ferveu e deixou em repouso. Observou-se os resultados.
Resultados e Discussões
Recebeu-se uma solução para determinar através de uma análise sistemática os cátions do quarto grupo, grupo do cálcio. Juntou-se à solução 2 ml de cloreto de amônio (NH4Cl) e alcalinizou com 1 ml de hidróxido de amônio (1:1) (NH4OH). Aqueceu esta solução próximo a ebulição e adicionou solução de carbonato de amônio até total precipitação (3,5 mL). Observou-se a formação de um precipitado branco. Filtrou, o filtrado 1 foi descartado (era formado de cátions de outros grupos). Lavou o resíduo com a água quente e desprezou as águas da lavagem. Dissolveu o precipitado em 7 ml de acido acético (CH3COOH) 2 M, derramando o ácido várias vezes sobre o papel filtro. Aqueceu a solução obtida à ebulição e tratou com ligeiro acesso de cromato de potássio. Apareceu um precipitado amarelo de cromato de bário, afirmando que na solução continha bário. Filtrou e lavou o precipitado com 10 ml de água quente. Descartou o resíduo (era formado de cromato de bário). Aqueceu o filtrado 2 à ebulição por 1 minuto para eliminar o gás carbônico. Esfriou a solução em água corrente. Alcalinizou com 1,5 ml de hidróxido de amônio (1:1) (NH4OH) e adicionou carbonato de amônio em excesso (5 ml). Apareceu um precipitado branco afirmando que na solução poderia conter cálcio e estrôncio na forma de carbonatos. Filtrou. Descartou o filtrado 3 (era formado de cromato de amônio). Furou papel filtro e dissolveu o resíduo com acido acético 2 M (CH (^) 3COOH) quente. Ferveu a soluço para liberar o CO 2 durante 1 minuto. Alcalinizou a solução com 2 ml de hidróxido de amônio (1:1) (NH4OH) e juntou 10 gotas de sulfato de amônio ((NH (^) 4) (^) 2SO4), aqueceu à ebulição e deixou em repouso. Apareceu um precipitado branco de sulfeto de estrôncio afirmando que na amostra continha estrôncio. Filtrou. Descartou o resíduo (era formado por sulfato de estrôcio). Alcalinizou o filtrado 4 com amônia (1:1) (NH (^) 3) e juntou 5 ml de oxalato de amônio liquido (C (^) 2H8N (^) 2O (^) 4). Ferveu a solução e deixou-a em repouso. Apareceu um precipitado branco de oxalato de cálcio afirmando que na amostra continha cálcio.
Referências Bibliográficas
Apostila de química analítica qualitativa, Curso: Processos Industriais - Centro de Educação Tecnológica do Estado da Bahia - Unidade de Camaçari.
