Estude fácil! Tem muito documento disponível na Docsity
Ganhe pontos ajudando outros esrudantes ou compre um plano Premium
Prepare-se para as provas
Estude fácil! Tem muito documento disponível na Docsity
Prepare-se para as provas com trabalhos de outros alunos como você, aqui na Docsity
Encontra documentos específicos para os exames da tua universidade
Prepare-se com as videoaulas e exercícios resolvidos criados a partir da grade da sua Universidade
Responda perguntas de provas passadas e avalie sua preparação.
Ganhe pontos para baixar
Ganhe pontos ajudando outros esrudantes ou compre um plano Premium
Relatório de Aula prática de Química Orgânica sobre Obtenção e análise Cromatográfica de ácido acetilsalicílico
Tipologia: Notas de aula
1 / 8
Esta página não é visível na pré-visualização
Não perca as partes importantes!
Imperatriz – MA 2011
1. Introdução
As reações químicas têm como princípio fundamental a procura de novas matérias que sejam necessárias ao uso na sociedade, passíveis à modificação, melhorando as já existentes ou como meio de percepção dos segredos e os mecanismos através dos quais passam estas reações.
Reproduzir em laboratório aquilo que a Natureza produz, ou criar aquilo que não existe na Natureza é sintetizar. As sínteses laboratoriais procuram a obtenção de novos produtos, os quais apresentem suas propriedades de forma mais acentuadas, mais concentradas do que aquelas existentes em seu estado natural, ou mesmo compostos com propriedades inexistentes nos produtos naturais ou ainda produtos em quantidades superiores àquelas que são possíveis extrair de fontes naturais.
O Ácido Acetilsalicílico é um dessas substâncias que trabalhadas em condições laboratoriais teve suas propriedades melhoradas, uma vez que, em condições naturais, o princípio ativo do mesmo provocava efeitos secundários graves. Foi a partir da síntese da substância que o compõe, feita por intermédio de análises
4. Procedimento Experimental
Para cumprimento das atividades experimentais foi realizado inicialmente a pesagem de 2,5 g de ácido salicílico. Em seguida, foram colocados em um erlenmeyer de 50 ml, o ácido salicílico pesado, juntamente com 5 ml de anidrido acético, agitando- o com movimentos leves, até a total homogeneização da mistura. Logo após, foram adicionadas à mistura, com um conta gotas, 4 gotas de ácido sulfúrico (concentrado) e colocado o recipiente sobre a chapa aquecedora, a uma temperatura de ± 40 ºC, até a completa dissolução da mistura.
Após a dissolução, a mistura foi mantida sob aquecimento e agitação regular, para que houvesse precipitação de compostos sólidos na mesma, fato este que não aconteceu. Foi adicionado à solução, 2 ml de água destilada, para interromper o processo de reação. A solução foi colocada sob aquecimento por mais 10 minutos,
sendo submetida à agitação durante o processo, a fim de provocar a eliminação dos vapores de ácido acético formado durante a reação. Posteriormente, a mistura foi transferida para um béquer, seguido da adição de 20 ml de água destilada, medido em proveta, para a cristalização do ácido. A solução foi deixada em repouso sob a bancada até que se observasse a cristalização do ácido. Na seqüência, foi realizada a filtração a vácuo em funil de Buchner, lavando os cristais com quantidade de água destilada suficiente para remover o excesso de ácido sulfúrico, ácido acético e anidrido acético. O ácido acetilsalicílico resultante do processo de cristalização foi colocado em estufa para secar.
Após a secagem do ácido acetilsalicílico, foi realizada a análise cromatográfica do composto. Numa proveta, foram colocados 20 ml de hexano e 10 ml de éter etílico e, num béquer foi separada uma pequena quantidade de acetato de etila. Usando 3 frascos de vidro pequenos, foi adicionado em cada um uma amostra dos compostos conforme a seqüência abaixo:
O acetato de etila separado no béquer foi usado para dissolver as amostras supracitadas. Usando uma cuba cromatográfica, foi despejado nela todo o conteúdo da solução acetato de etila + hexano preparada na proveta. Usando um tubo capilar, aplicou-se uma pequena quantidade de cada um dos compostos contidos nos frascos na placa de sílica, numa seqüência horizontal, seguindo a ordem de numeração, e todos a uma mesma distância da margem inferior da placa. A placa foi colocada na cuba cromatográfica, fechando-a com a placa de Petry, e aguardando até que a fase móvel (solução de acetato de etila + hexano) atravessasse toda a placa.
6. Conclusão
Do procedimento experimental realizado é passível de se concluir que a reação de acetilação de fenóis, entre o ácido salicílico e o anidrido acético (na presença de ácido sulfúrico concentrado como catalisador) para obter um produto que é bastante importante, o ácido acetilsalicílico (AAS), é muito interessante. O uso da técnica de filtração a vácuo, onde pode ser observada a formação de cristais através da solubilidade, pois quanto mais baixa a temperatura mais baixa é a solubilidade e assim forma mais cristais. Da análise cromatográfica da placa pode-se concluir ainda que o processo de síntese do ácido acetilsalicílico foi realizado com plenitude e que os compostos usados, embora extraídos de fontes diferentes, apresentaram resultado satisfatório, alcançando os objetivos do experimento.
COLLINS, Carol H.; BRAGA, Gilberto L. e BONATO, Pierina S.. Fundamentos de Cromatografia. 1ª ed. Campinas: Editora da Unicamp, 2006.
Site: http://www.ebah.com.br – Acessado em 09/05/2011.
