relatorio experimental | Notas de estudo Química Analítica

Aluno: Marcilio Nóbrega

Determinação de acidez total em vinagre comercial e Determinação de amônia em

tintura de cabelo

Determinação da acidez total em vinagre comercial

INTRODUÇÃO

O ácido acético (CH3COOH) é um ácido fraco, monoprótico e tem um Ka de 1,8 x 10-

5. Pode ser titulado com solução padrão de hidróxido de sódio em presença de

indicadores com zona de transição situadas na região fracamente alcalina, tais como

fenolftaleína, timolftaleína e azul de timol. Ele é usado amplamente em química industrial

na forma de ácido acético glacial (densidade = 1,053g/cm3 e 99,8 % m/m) ou em

soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é consumido como

vinagre, que é uma solução diluída do ácido acético glacial (3,5 a 8% m/v). O vinagre

pode conter outros ácidos além do ácido acético, mas o resultado é dado como se toda

a acidez fosse proveniente deste ácido. Alguns vinagres são escuros e a observação da

viragem com fenolftaleína é dificultada. Dessa forma é necessário diluir mais a solução.

Considerando a Instrução Normativa No 6, de 3 de abril de 2012 do Ministério da

Agricultura, Pecuária e Abastecimento a acidez volátil expressa em ácido acético (g/100

mL) é de 4,00 a 7,99.

O vinagre, solução de ácido acético aromatizada, é obtido pela fermentação do

vinho, da cidra, do malte ou do álcool diluído. Quando se usa cidra, malte ou vinho, o

teor de ácido acético no vinagre resultante raramente excede a 5% (m/v), em virtude

das limitações do teor de açúcar. Quando o álcool diluído é a matéria prima, o ácido

acético pode atingir até 12 ou 14% (m/v), quando então a acidez impede a atividade das

bactérias. Quando se transformam sucos de frutas em vinagre, formam-se certos

ésteres, de acordo com a matéria prima, que atribui ao produto um paladar

característico.

No laboratório, a análise da acidez é realizada através da titulação de

neutralização utilizando solução NaOH 0,1mol/L padronizada e fenolftaleína 1% como

indicador. O NaOH reage quantitativamente com o ácido acético (ver reação abaixo)

presente no vinagre e após a reação total, um pequeno excesso de NaOH torna a

solução alcalina e o indicador adquire uma coloração rosa. A acidez total é

predominantemente devida à presença de ácido acético. Embora o vinagre contenha

ainda outros ácidos orgânicos, o resultado é expresso em termos de ácido acético.

CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → CH3COONa(aq) + H2O(l)

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Aluno: Marcilio Nóbrega Determinação de acidez total em vinagre comercial e Determinação de amônia em tintura de cabelo Determinação da acidez total em vinagre comercial INTRODUÇÃO O ácido acético (CH 3 COOH) é um ácido fraco, monoprótico e tem um Ka de 1,8 x 10- (^5). Pode ser titulado com solução padrão de hidróxido de sódio em presença de indicadores com zona de transição situadas na região fracamente alcalina, tais como fenolftaleína, timolftaleína e azul de timol. Ele é usado amplamente em química industrial na forma de ácido acético glacial (densidade = 1,053g/cm^3 e 99,8 % m/m) ou em soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída do ácido acético glacial (3,5 a 8% m/v). O vinagre pode conter outros ácidos além do ácido acético, mas o resultado é dado como se toda a acidez fosse proveniente deste ácido. Alguns vinagres são escuros e a observação da viragem com fenolftaleína é dificultada. Dessa forma é necessário diluir mais a solução. Considerando a Instrução Normativa No^ 6, de 3 de abril de 2012 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento a acidez volátil expressa em ácido acético (g/ mL) é de 4,00 a 7,99. O vinagre, solução de ácido acético aromatizada, é obtido pela fermentação do vinho, da cidra, do malte ou do álcool diluído. Quando se usa cidra, malte ou vinho, o teor de ácido acético no vinagre resultante raramente excede a 5% (m/v), em virtude das limitações do teor de açúcar. Quando o álcool diluído é a matéria prima, o ácido acético pode atingir até 12 ou 14% (m/v), quando então a acidez impede a atividade das bactérias. Quando se transformam sucos de frutas em vinagre, formam-se certos ésteres, de acordo com a matéria prima, que atribui ao produto um paladar característico. No laboratório, a análise da acidez é realizada através da titulação de neutralização utilizando solução NaOH 0,1mol/L padronizada e fenolftaleína 1% como indicador. O NaOH reage quantitativamente com o ácido acético (ver reação abaixo) presente no vinagre e após a reação total, um pequeno excesso de NaOH torna a solução alcalina e o indicador adquire uma coloração rosa. A acidez total é predominantemente devida à presença de ácido acético. Embora o vinagre contenha ainda outros ácidos orgânicos, o resultado é expresso em termos de ácido acético. CH 3 COOH(aq) + NaOH(aq) → CH 3 COONa(aq) + H 2 O(l)

OBJETIVOS

Determinar o teor de ácido acético no vinagre comercial utilizando a Volumetria de Neutralização; PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL MATERIAIS REAGENTES Balão volumétrico Béquer Bureta Erlenmyers de 125 mL Funil pequeno Pipeta volumétrica Pipeta volumétrica Pera de borracha Pipetador Pisseta Proveta Solução de fenolftaleína 1% Solução de NaOH padronizada Vinagre comercial branco Separamos em um béquer a amostra de vinagre branco; pipetamos uma alíquota de 10mL para um balão volumétrico de 50mL, completamos o volume com água destilada fervida e resfriada, e em seguida faça a homogeneização da solução, com leve agitação. Deste preparado foi pipetado 3 amostras de 10ml para 3 Erlenmeyer diferentes afim de se obter uma media de valores em analises restando 20ml no balão para caso seja necessário fazer mais alguns experimento. Foi utilizado um bequer para fazer o descarte de material e dentro deste foi lavado a pipeta com agua destilada tanto a parte interna quanto a externa nas proximidades do bico onde havia tido contato com a amostra concentrada. Em cada Erlenmeyer foi adicionado 20ml de agua destilada e 4 gotas do indicador fenolftaleína seguindo de uma agitação do recipiente afim de homogeneizar a solução. Foi utilizado o hidróxido de sódio para encher a bureta e a seguir foi descartado todo conteúdo da bureta no bequer de descarte, tendo com isso obtido uma higienização da bureta. Após essa etapa de limpeza foi novamente colocado a solução titulante de NAOH na bureta, após a aferição seguimos para a titulação nos 3 Erlenmeyer previamente preparados. Quando gotejamos a solução titulante NAOH dentro da solução ácida contida no Erlenmeyer aparece uma solução rosada que com a agitação constante do recipiente a solução volta a ficar translucida. Seguindo com a titulação chega ao ponto de mesmo sendo a solução constantemente agitada não mais voltar a ser transparente, sendo este momento feito a leitura da bureta e foi constatado 14,38ml

Determinação de amônia em tintura de cabelo INTRODUÇÃO O processo em que as pessoas se submetem a mudança de coloração dos cabelos ou restabelecimento de uma determinada cor, usando corante ou tintura, se nomeia tingimento capilar. Estas tinturas podem ser classificadas como tinturas permanentes, semipermanentes ou temporárias, sua principal diferença é o tamanho das moléculas dos corantes e a presença de agentes oxidantes que provocam a modificação da estrutura do fio capilar. As tinturas de cabelo permanentes são utilizadas por um público diverso, e para garantir tanto a satisfação estética quanto a segurança em relação à saúde estes produtos devem seguir parâmetros da quantidade dos componentes presentes no produto, que são regidos pela Lei 6.360, de 23 de setembro de 1.976, no Art. 3, Inciso XV, que objetiva o controle de qualidade através de um conjunto de medidas destinadas a garantir as normas de atividade, pureza, eficácia e inocuidade dessas tinturas. E RDC n° 3 de 18 de janeiro de 2012 que regulamenta a lista de substâncias que os produtos de higiene pessoal, cosméticos e perfumes não devem conter exceto nas condições e com as restrições estabelecidas. Material e métodos Pesou 6 (6,007g) gramas da amostra da tintura em um béquer, a partir daí foi colocando agua aos poucos tendo o cuidado para não formar espuma e com o auxílio de um bastão foi solubilizando o material. Chegando próximo ao 40ml de solução foi transferido para um balão volumétrico e adicionado mais agua no béquer afim de não deixar resíduo nem no béquer e nem no bastão e posterior adicionado também ao balão para a resolução das bolhas que foram formadas foi adicionado álcool etílico no balão aproximadamente 20 gotas, após o feito foi ajustado o menisco e seguindo foi feito a homogeneização da solução. Foi transferido todo o volume para um béquer e transferido a alíquota de 10ml para cada Erlenmeyer, no total de 3 e rotulado cada um, onde foram adicionadas 20ml de água destilada e duas gotas do indicador verde de bromo cresol e em seguida agitou os recipientes para homogeneização da solução Na bureta foi colocado a solução titulante de ácido clorídrico e após feitas as atividades de aferição seguiu para a titulação das amostras adicionando o HCl nas amostras

agitando-as até obter um liquido amarelo. A amostra 1 teve volume de titulante 13,26ml de solução titulante, a segunda amostra 13,2ml e a terceira 13,4ml. A partir dos dados obtidos podemos calcular a quantidade de amônia presente em 6g do concentrado da tintura.

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