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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ
Instituto de Ciências Exatas – Laboratório Didático de Química
Laboratório 03- LEI DE BEER
Relatório de química Experimental
Orientador (a): Filiberto Gonzales
Identificação:
Nome Número de Matrícula Curso Lucas Trevisan Rezende 18673 EAM Lucas Velloso Alves 18674 EAM Rafael Henrique Bueno Ruella 18681 EAM
Itajubá 21 de Setembro de 2010
Índice
- Objetivo .................................................................................................. 3
- Introdução ............................................................................................. 3
- Procedimento ........................................................................................ 4
3.1 Materiais utilizados ............................................................... 4 3.2 Métodos ................................................................................ 4
- Resultados e Discussão ........................................................................ 6 4.1. Resultados ........................................................................... 6 4.2. Discussão dos resultados...................................................... 8
- Conclusão ............................................................................................... 8
- Bibliografia ............................................................................................. 11
1. Objetivo
O experimento pretende comprovar a veracidade da Lei de Beer. Para isso, utilizou-se um espectrofotômetro para determinar os valores de absorbância (A) e de transmitância (T) de várias soluções de concentrações já estabelecidas e de três amostras desconhecidas. A partir disso, espera-se que os valores encontrados satisfaçam à Lei de Lambert-Beer.
■ Espectrofotômetro visível
- Marca: FEMTRO
- Modelo: 432c – 220 v
■ 10 tubos de ensaio de tamanho médio
■ 2 tubos de ensaio de tamanho pequeno
■ Azul de metileno
3.2. Métodos
Sobre a bancada do laboratório encontravam-se dez tubos de ensaio, contendo soluções com 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,020 g/L de azul de metileno, previamente preparadas, nos sete primeiros tubos, respectivamente. Nos últimos três, encontrava-se uma Amostra 1, uma Amostra 2 e uma Amostra 3, respectivamente, de concentração desconhecida.
3.2.1. Determinação do comprimento de onda correspondente ao pico de absorção da luz
Primeiramente zerou-se o espectrofotômetro no comprimento de onda inicial de 500 nm, empregando água destilada. Desta forma, ajustou-se o aparelho para que ele indicasse 100% de transmitância e 0% de absorbância. Posteriormente, fixou-se a solução de número 2 para determinar qual o comprimento de onda proporciona o maior valor de absorbância para tal solução. Para isso utilizou-se a solução contendo 0,002 g/L de azul de metileno e fez-se as leituras de absorbância no intervalo de 500 a 700 nm de comprimento de onda (λ), com intervalos fixos de 20 em 20 nm, anotando-se os valores obtidos. O equipamento foi zerado com água destilada a cada variação no comprimento de onda da luz. Deve-se considerar que para cada leitura realizada no espectrofotômetro nos diferentes comprimentos de onda, limpou-se tanto o tubo de ensaio da água destilada como o da solução 2 antes de serem colocados no espectrofotômetro para a leitura da absorbância naquele ponto. Com os valores de absorbância obtidos, verificou-se qual comprimento de onda (λ) correspondia ao pico de absorção da luz.
3.2.2. Determinação da absorbância das demais soluções e das amostras desconhecidas
Uma vez determinado o valor do comprimento de onda correspondente ao pico de absorção da luz, ajustou-se o equipamento no comprimento de onda
λ obtido e fez-se a medida do branco (água destilada), zerando-se o espectrofotômetro. Dessa forma, realizou-se as leituras de absorbância das demais soluções e das amostras desconhecidas, anotando-se os valores obtidos.
4. Resultados e Discussão
4.1. Resultados
4.1.1. Determinação da absorbância em função do comprimento de onda
Empregando-se a solução contendo 0,002 g/L, realizou-se as leituras de absorbância no intervalo de 500 a 700 nm de comprimento de onda, variando- se de 20 em 20 nm. Os valores obtidos nesse processo estão dispostos na tabela abaixo:
Tabela 1. Variação experimental da absorbância em função do comprimento de onda.
λ (nm) Absorbância (A) 500 0,008±0, 520 0,011±0, 540 0,016±0, 560 0,034±0, 580 0,065±0, 600 0,123±0, 620 0,152±0, 640 0,206±0, 660 0,275±0, 680 0,123±0, 700 0,016±0,
4.1.2. Determinação da transmitância em função do comprimento de onda
A partir dos valores de absorbância determinados na Tabela 1, realizou- se o cálculo da transmitância em função do comprimento de onda, através da seguinte relação: A= -log (T)
Onde A corresponde à absorbância e T corresponde à transmitância. Rearranjando a equação, tem-se:
8 Amostra 1 0, 9 Amostra 2 estourou 10 Amostra 3 0,
4.1.4. Determinação da transmitância em função das concentrações
A partir dos valores de absorbância determinados na Tabela 3, realizou- se o cálculo da transmitância em função das concentrações, através da seguinte relação: A= -log (T)
Onde A corresponde à absorbância e T corresponde à transmitância. Rearranjando a equação, tem-se:
T= 10 -A
Calculando-se a transmitância a partir dos valores de absorbância:
Para a concentração de 0,001g/L, onde A= 0,069, tem-se:
T= 10 -0,069^ = 0,853±0,
Para a concentração de 0,002, onde A= 0,275, tem-se:
T= 10 -0,275^ = 0,531±0, De modo análogo, calculou-se os demais valores de transmitância em função da absorbância em determinados comprimentos de onda do comprimento de onda (λ). Os resultados seguem na tabela 4:
Tabela 4. Variação experimental da transmitância em função das concentrações.
Tubo de Ensaio Concentrações (g/L) Transmitância (T) 1 0,001 0, 2 0,002 0, 3 0,004 0, 4 0,006 0, 5 0,008 0,
8 Amostra 1 0, 9 Amostra 2 estourou 10 Amostra 3 0,
4.2. Discussão dos resultados
4.2.1. Apresentação dos gráficos
A partir dos dados da Tabela 1, que se refere à solução do tubo de ensaio 2 contendo 0,002 g/L, plotou-se um gráfico de absorbância pelo comprimento de onda, que está disposto na seqüência ( A x λ ) :
Gráfico 1. Absorbância em função do comprimento de onda
Pela análise do Gráfico 1, tem-se que valor comprimento de onda máximo (λ (^) máx.) encontrado foi de 660 nm, para uma absorbância de 0,275. Observa-se que o máximo de absorbância do azul de metileno corresponde à região referente ao vermelho no espectro visível, de 600 a 700nm, pois o composto absorve na região do vermelho. A cor do composto corresponde aos comprimentos de onda complementares, isto é, às cores transmitidas. Utilizando-se dos dados da Tabela 3, referentes às soluções presentes nos primeiros sete tubos de ensaio, os quais possuem concentrações de azul de metileno pré-determinadas, estruturou-se o Gráfico 2, que demonstra a relação entre absorbância e concentração, apresentado na seqüência ( A x g/ L ):
Gráfico 2. Absorbância em função das concentrações da espécie química absorvente
Através do Gráfico 2 e dos resultados da Tabela 3 é possível observar que o valor referente a absorbância cresce com o aumento da concentração das soluções, como descreve a lei de Lambert-Beer, uma vez que o aumento da concentração implica no aumento do número de partículas que interagem com a radiação, ou seja, quanto maior é o número de partículas, maior concentração, maior é a probabilidade de fótons serem absorvidos e, conseqüentemente, maior será a absorbância. De acordo com esse mesmo princípio, observou-se graficamente a relação linear entre a absorbância, A, e a concentração. A partir dos dados da Tabela 4, referentes às soluções presentes nos primeiros sete tubos de ensaio, os quais possuem concentrações de azul de
onde y representa a absorbância, x a concentração, a o coeficiente de absortividade molar da substância (azul de metileno). O termo b da equação 1 mostra que na regressão linear, a reta obtida não passa através do ponto (0,0), que implica numa contradição com a Lei de Lambert-Beer, uma vez que quando a concentração de certa substancia em água destilada é nula, sua absorbância também tem que ser nula. Porém sabe- se que o experimento está sujeito a erros sistemáticos e estatísticos, e também que este valor de b é próximo de zero, comprovando assim a veracidade de tal lei. Tem-se ainda o índice R que é o coeficiente de correlação, o qual mede em que grau e sentido (crescente/decrescente) verifica-se a relação linear entre duas grandezas. Quando R é igual a +1 ou -1, a correlação é dita perfeita. O sinal indica o sentido da correlação, se positiva, indica que y cresce quando x também cresce, e se negativa, indica que y decresce quando x cresce. Pela plotagem do Gráfico 3, a partir do software Origin6.0, obtem-se:
R =0,
Como o valor obtido de R está muito próximo de 1, esta reta descreve satisfatoriamente uma função para os pontos inseridos no gráfico. Portanto, com todos os parâmetros já verificados como fidedignos, pode- se realizar os cálculos relativos à determinação da concentração da amostra 1, amostra 2 e amostra 3.
■ Amostra 1:
Pela função linear y=99,10252x + 0,09397 , substituindo y =0,030 (valor da absorbância no comprimento de onda de 660nm) obtido pela Tabela 3 e isolando x , obtem-se: x=-6,45.10 -4g/L
Portanto a concentração da amostra 1 desconhecida é de -6,45.10 -4g/L.
Deu pau!! Tem que justificar por que deu negativo! Eu não sei! Pode-se perceber que o cálculo da concentração da amostra 1, a partir da equação linear da reta de tendência em relação á curva de absorbância em função da concentração, mostrou-se negativo. Tal resultado pode ser explicado pela ampla margem de erro existente quando se utiliza a equação da reta de tendência. Como ela é uma equação generalizada do gráfico, essa não satisfaz todos os pontos do gráfico, gerando-se assim algumas discrepâncias nos resultados obtidos.
■ Amostra 2:
Na medida da absorbância da amostra 2, há a indicação de que estourou o parâmetro de verificação. Isto leva a conclusão de que a lei de Beer
é eficaz ao medir o comportamento da absorção de meios contendo concentrações de soluto(analito)? Relativamente baixas, sendo limitante. Quando em altas concentrações, geralmente maior de 0,010M, a distância média entre as moléculas responsáveis pela absorção diminui a ponto de cada molécula afetar a distribuição de carga de suas vizinhas. Essa interação pode alterar a capacidade das moléculas de absorver um determinado comprimento de onda da radiação. Como a interação depende da concentração, ocorre um desvio da relação linear entre absorbância e concentração (SKOOG Douglas, 2002). Portanto, pela análise dos dados, tem-se que a concentração de azul de metileno em água destilada na amostra 2 é maior que 0,020g/L, uma vez que através da Tabela 4, tem-se que o tubo de ensaio 7 apresenta concentração de 0,020g/L e transmitância de 0,011, aproximando-se de zero, o que indica que o valor da absorbância está próxima de seu máximo. O que poderia ser feito neste caso é diluir a amostra até um ponto considerável com um certo volume de água destilada conhecido, e sabendo que a relação do produto do volume inicial pela concentração inicial é equivalente em relação a do produto do volume final pela concentração final, obtém-se a partir deste processo a concentração da amostra 2. (Não tenho certeza se é essa a resposta).
■ Amostra 3:
Pela função linear y=99,10252x + 0,09397 , substituindo y =0,637 (valor da absorbância no comprimento de onda de 660nm) obtido na Tabela 3 e isolando x , obtem-se: x=0,005479g/L
Portanto a concentração da amostra 3 desconhecida é de 0,005479g/L. Os três gráficos plotados foram gerados a partir de medições realizadas com o mesmo comprimento de onda, esse de 660nm. No entanto, este valor não é arbitrário, ele é foi fixado seguindo o critério de utilizar o comprimento de onda correspondente ao maior valor de absorbância verificado para uma solução de concentração fixa conhecida em intervalos de 20nm em 20nm como foi descrito nos procedimentos. Isto se deve à minimização de erro. Portanto, tudo acima citado condiz para este comprimento de onda. Reunindo-se todos os dados coletados e calculados para este experimento, obtem-se a Tabela 5:
Tabela 5. Resultado final da variação experimental da absorbância e transmitância em função das concentrações referentes a determinados tubos de ensaio
Tubo de Ensaio Concentração (g/ L)
Absorbância (A) Transmitância (T)
A absortividade molar obtida, que é numericamente igual ao coeficiente angular da reta obtido na linearização pelo método dos mínimos quadrados do Gráfico 2, vale 99,10252 L.cm-1mol-1^. A concentração da amostra 1 foi de 6,45.10 -4g/L e a da amostra 3 foi 0,005479g/L, condizente com o esperado. Pequenos erros existentes, mas consideráveis nos resultados devem-se a erros sistemático já mencionados, gerando por exemplo um valor diferente de zero para o termo b da equação 1.
7. Bibliografia
Atkins, Peter; Jones,Loretta. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. Tradução Ricardo Bicca de Alencastro. -3a.ed.- Porto Alegre:Bookman, 2006.
SKOOG, D.A.; WEST, M.D; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica, Ed. Pioneira Thomson Learning, São Paulo, 2006. Capítulo
- Pg. 678 à 692.
Universidade de São Paulo. Lei de Beer. Disponível em: http://plato.if.usp.br/ 1-2004/fap0181d/Lei%20de%20Beer.htm. Acessado em 17/09/2010 às 23h30min
