Aula Pratica de Leite , Notas de aula de Agronomia

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AULAS

PRÁTICAS

Laboratório de Laticínios

Análises Físico-Químicas

CUIDADOS GERAIS DE LABORATÓRIO

• Usar sempre o material de proteção (luvas, óculos, máscaras, etc.) indicado para cada caso

particular. Segurança é um dever e uma obrigação.

• Manter sempre limpo o local de trabalho, evitando obstáculos inúteis que possam dificultar as

análises.

• Usar uniformes adequados, de preferência em tecido de algodão, longo e fechado com velcro e

sem bolsos inferiores.

• Proteger muito bem os pés, usando calçados adequados, bem fechados.
• Não correr dentro do laboratório.
• Comer, beber ou fumar somente nos locais permitidos.
• Não jogar na cesta de lixo fósforos acesos. Usar cinzeiros nos locais onde for permitido fumar.
• Não usar nenhum objeto ou utensílio de laboratório para uso individual. Por exemplo, não tomar

água em béquer.

• Ler os rótulos dos reagentes com atenção (inflamável, tóxicos, etc.) e utilizar os mesmos com os

devidos cuidados.

• Tomar os cuidados necessários ao trabalhar com substâncias ácidas e básicas.
• Quando for diluir ácidos fortes, adicionar sempre o ácido à água e nunca o contrário.
• Ao preparar soluções que produzem reações exotérmicas fortes utilizar capela de exaustão e

banho de gelo.

• Não colocar as tampas dos frascos e pipetas sobre a bancada.
• Ao preparar reagentes, rotular imediatamente os frascos, para evitar confusões.

• Algumas substâncias se alteram à temperatura ambiente devendo ser conservadas em câmara

fria, geladeira ou freezer.

• Substâncias higroscópicas devem ser acondicionadas em dessecador.
• (^) Manter ao abrigo da luz substâncias fotossensíveis.
• Em incêndio produzido por papel, madeira ou material que deixa brasa ou cinzas, usar água.

Dirigir o jato de água para a base do fogo.

• Os recipientes contendo líquido, quando se inflamam devem ser cobertos com tela de amianto,

ou outro objeto apropriado, para evitar a entrada de ar, apagando deste modo o fogo.

• Não jogar água em fogo produzido por líquidos inflamáveis que não sejam miscíveis em água.

Apague as chamas com extintores (espuma, pó químico ou CO 2 ) ou abafe imediatamente.

• Não usar extintores de líquido em circuitos elétricos, usar sempre extintores de CO 2.
• (^) Ao se retirar do laboratório, verificar se não há torneiras de água ou gás abertas. Desligar todos

os aparelhos, deixar todo o equipamento limpo e lavar as mãos. Fechar as janelas, apagar a luz e fechar a porta.

NORMAS DE RECEBIMENTO DE AMOSTRAS NO LABORATÓRIO

• A colheita da amostra constitui a primeira fase da análise do produto.
• Dentro do conceito de que a análise começa com a colheita da amostra, o serviço de colheita

deve estar bem integrado com o laboratório, devendo haver sincronismo entre a remessa e a capacidade do laboratório em executar as análises.

• As amostras para análises físico-químicas deverão ser enviadas separadas daquelas destinadas à

análises microbiológicas.

• As amostras devem ser enviadas em sua embalagem original, para evitar modificações em suas

características.

• As amostras para análises físico-químicas deverão ser acondicionadas em recipientes limpos e

íntegros (sem perfurações, rachaduras, etc.). A quantidade mínima de amostra a ser encaminhada deve ser de 500g ou 1.000mL no caso de leite fluído. Quando o peso unitário não atingir o mínimo aqui estabelecido, deverão ser colhidas tantas unidades quantas necessárias para se obter

aquele quantitativo. Neste caso, cuidados especiais são necessários para que todas as unidades pertençam ao mesmo lote, partida, data de fabricação, etc., a fim de serem mantidas as características de homogeneidade da amostra.

• Em casos especiais, a amostra poderá ser acompanhada de relatório adicional, contendo

informações que possam auxiliar o analista na condução do seu trabalho.

• As amostras deverão ser acompanhadas de indicação precisa dos tipos de análises a serem

realizadas.

• Depois de colhidas, as amostras deverão ser acondicionadas adequadamente, para evitar

qualquer alteração nas mesmas até sua chegada ao laboratório. Assim, as amostras de produtos facilmente perecíveis deverão ser acondicionadas em recipientes isotérmicos, embaladas em sacos plásticos e acompanhadas de gelo ou outra substância refrigerante, cuidando-se sempre para que não haja contatos desses com a amostra.

• Providências especiais deverão ser tomadas para que o tempo decorrido entre a colheita da

amostra e sua chegada ao laboratório seja o mais breve possível, recomendando-se que seja evitada a utilização de mecanismos que impliquem em estocagem intermediária entre o ponto de colheita e o laboratório.

• Somente serão aceitas para análise, amostras acondicionadas em embalagem lacrada pelo fiscal

que efetuou a colheita, sugerindo-se para tal, a utilização de lacre ou outro tipo de fechamento hermético, que não possa ser violado sem que se torne evidente. Tal providência se faz necessária para evitar a substituição ou adulteração da amostra entre o ponto de colheita e o laboratório, com reflexos no resultado da análise.

• Todas as amostras que chegarem ao laboratório em condições diferentes das preconizadas, serão

recusadas, cabendo ao laboratório notificar o fiscal que realizou a colheita as razões da não aceitação.

As características organolépticas do leite serão:

• Aspecto: líquido opaco mais ou menos fluido;
• Coloração: branco ou um pouco amarelado;
• (^) Odor: próprio e agradável;
• Sabor: característico.

TESTE DO ALIZAROL

Princípio: Objetiva estimar a estabilidade térmica do leite por meio da reação com uma solução alcoólica. A graduação alcoólica empregada é proporcional ao rigor requerido no teste. Solução :

• Solução de Alizarol a 68° GL (esta graduação alcoólica varia conforme a temperatura de pasteurização que o Leite irá sofrer). Vidrarias e Equipamentos :
• Tubos de ensaio;
• Pipetas Graduadas de 2 mL (com intervalo de graduação de 0,1 mL). Este material pode ser substituído por pistolas de alizarol para teste em plataforma. Utensílios:
• Suporte para tubos de ensaio. Procedimento: Transferir 2 mL de Leite e 2 mL de álcool 68°GL ara um tubo de ensaio. Misturar cuidadosamente Resultado:
• Coloração violeta: suspeita de fraude com alcalinos ou com água;
• Coloração róseo-salmão: Leite normal;
• Coloração amarela com coagulação: Leite ácido.

ANÁLISE DE DENSIDADE

Vidrarias:

• Proveta, capacidade 250 mL. Equipamento :
• Termômetro
• Lactodensímetro Procedimento:

Transferir para a proveta 250 mL de Leite, evitando a formação de espuma. Medir a temperatura do Leite (T (^) lida). Introduzir cuidadosamente o lactodensímetro. Após a estabilização, anotar a densidade (d (^) lida). Resultado: Corrigir a densidade lida para a densidade a 15°C por meio do Quadro 1 ou pela formula abaixo: d 15 = dlida + (T (^) lida – 15) x K Sendo: d (^) 15: densidade corrigida para 15°C; d (^) lida: densidade lida no lactodensímetro; T (^) lida: temperatura lida no termômetro K: fator de correção que apresenta os seguintes valores, de acordo com a temperatura da amostra de Leite:

. K = 0,2 (temperatura até 25°C) . K = 0,25 (temperatura entre 25,1°C e 30°C) . K = 0,3 (temperatura superior a 30,1°C)

Quadro 1. Conversão da densidade lida no lactodensímetro e a temperatura lida no termômetro para a densidade a 15°C. Valores em g/L, omitindo-se os dois primeiros algarismos (1.0)

Resultado: Cada 0,1 mL corresponde a 1°D e cada 1°D corresponde a 0,01% de acidez expressa como ácido lático.

ANÁLISE DE GORDURA (Método de Gerber) Princípio: Fundamenta-se no ataque seletivo da matéria orgânica por meio de ácido sulfúrico, com exceção da gordura, que é separada por centrifugação, auxiliada pelo álcool amílico que modifica a tensão superficial. Soluções e Reagentes:

• Ácido Sulfúrico d 20 = 1.825 g/L;
  • Álcool Amílico R d 20 = 811 g/L. Vidrarias:
  • Butirômetro de Gerber;
  • Pipeta Graduada, capacidade de 1mL, ou pipetador automático especial, para o álcool amílico;
    • Pipeta graduada, capacidade 10 mL, ou pipetador automático especial, para o ácido sulfúrico;
• Pipeta Volumétrica, capacidade de 11 mL. Equipamentos:
• Banho-maria regulado para 65 a 66°C;
• Centrífuga de Gerber (1200-1400 r.p.m.). Utensílios:
• Estante para Butirômetros;
• Termômetro com escala de 0 a 100°C, intervalo de graduação de 1°C. Procedimento: Transferir 10 mL de ácido sulfúrico para um butirômetro. Adicionar cuidadosamente, 11 mL de Leite. Adicionar 01 mL de álcool amílico. Limpar o gargalo com papel absorvente e vedar. Envolver com toalha e agitar vigorosamente. Centrifugar por 4 a 5 minutos. Deixar em banho-maria por 2 a 3 minutos. Fazer a leitura na escala do próprio butirômetro. Resultado: - Resultado direto em % (m/v)

TEOR DE EXTRATO SECO TOTAL (Método Indireto) Equipamento:

• Disco de Ackerman. Procedimento: Fazer coincidir as graduações dos círculos interno e médio, correspondentes à densidade corrigida e a porcentagem de gordura. A posição da seta indicará no círculo externo a porcentagem de extrato seco total.

Nota: A porcentagem de extrato seco total poderá ser também calculada através das seguintes fórmulas: Fórmula de Fleishmann: % extrato seco = 1,2 G + 2,665 [(100 D - 100)/D] Fórmula Prática: % extrato seco = G/5 + D/4 + G + 0, Onde: D = densidade; G = % gordura.

TEOR DE EXTRATO SECO DESENGORDURADO

Obtem-se a porcentagem de extrato seco desengordurado, subtraindo da porcentagem de extrato seco total a porcentagem de gordura da amostra.

Uma vez obtida as três leituras, calcular a média aritmética. Considerar apenas as leituras dentro dos limites de tolerância de mais ou menos 2 miligraus.

Equivalência entre as escalas Hortvet (°H) e Celsius(°C) T(°C) = 0,9656 x T(°H) T(°H) = 1,0356 x T(°C)

Cálculo de Fraude: Percentagem de água no leite: % = T padrão – T encontrada x 100 T padrão

RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA

AULA PRÁTICA Nº 01: ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DO LEITE

RESULTADOS

Tipo de Amostra:

Procedência:

Densidade corrigida (d 15 ): _________________________ Gordura (%): _________________________ E.S.T (%): _________________________ E.S.D.(%): _________________________ Acidez (°D): _________________________ Índice Crioscópico (ºH): _________________________

Alizarol: _________________________

Características organolépticas: Cor: Odor: Aspecto Geral:

DIAGNÓSTICO FINAL:

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GRUPO:______

ALUNOS:________________________________________________

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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuária. Laboratório Nacional de Referência Animal. Recomendações gerais. In:______. Métodos analíticos oficiais para controle de produtos de origem animal e seus ingredientes: métodos físicos e químicos. Brasília, DF, 1981. v. II, p. L/1-L/ 6.

Demeter, K.J. LACTO Bacteriologia. Ed. Acribia. Zaragosa-Espanha, Livraria Varela, São Paulo.