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Assunto: Espectrometria na Região do Infravermelho
Tipologia: Provas
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Universidade Federal de Pernambuco
Departamento de Engenharia Química
Química Analítica Instrumental para Engenhairos
Assunto: Espectrometria na Região do Infravermelho
Estudo de caso: Classificação de tintas de canetas esferográficas empregando IR e PCA
As amostras utilizadas neste experimento foram círculos de 1 cm de raio aproximadamente desenhados em papel. A análise foi feita em um equipamento de espectroscopia de infravermelho: Spectrum400 ( Perkin Elmer ) – Acessório UATR ( Universal Attenuated Total Reflectance ), na Faixa de 4000 a 650cm-1, resolução de 4cm-1^ e 16 scans por espectro. O espectro de absorção no infravermelho médio – MIR (4000 a 400 cm-1) estão expostos na figura1:
Figura 1: Espectro de absorção infravermelha de tintas de caneta esferográficas.
Análise dos resultados
A componente principal 2 explica 22 % das informações que ao serem rebatidas nesse eixo selecionam as canetas roller ball. Pode-se observar que algumas canetas classificadas como tipo gel pertencem a outra categoria, segundo o gráfico. Pela projeção das informações na PC1 pode-se separar as canetas do tipo gel das esferográficas. A componente principal 1 explica 49 % dos resultados.
A PC1 explica 90% das informações contidas no gráfico enquanto a PC2 explica 8% das informações. Observando apenas a PC1 já é possível separar as canetas pelas três marcas.
Na análise das componentes principais para as marcas do tipo Roller Ball a PC1 explica 45 % e a PC2 18% das informações.
Estudo de caso: Determinação do teor de biodiesel no diesel
Utilizou-se os seguintes reagentes e padrões:
1- Destilados médios (diesel ou querosene) isento de biodiesel para preparo da curva analítica e diluição da amostra; 2- Biodieseis de alta pureza, dentro das especificações da ANP (padrão); 3- Ciclo-hexano P. A, etanol, n-pentano e querosene (Solventes para limpeza).
Com uma resolução de 4 cm-1^ , em uma faixa espectral de 400 a 4000 cm-1 e caminho óptico de 0,05 mm. A curva analítica foi construída para o comprimento de onda de 1746 cm-^.
Análise das amostras
As concentrações das amostras de biodiesel foram obtidas mediante a equação da curva acima, sendo x a concentração e y a absorbância:
Y= 0,0108 x – 0, X = (y + 0,0303) / 0,
Amostra 1:
Como o diesel não possui banda de carbonila, as bandas observadas no espectro das misturas na região entre 1750 e 1735 cm -1^ devem ser provenientes do biodiesel. Desta forma, pode-se dizer que o método proposto é seletivo, uma vez que apesar da técnica de IV detectar vários sinais, existe uma banda específica que pode ser usada para quantificar o biodiesel. Além disso, as diferentes proporções da mistura biodiesel:diesel não apresentaram influencia da presença de interferentes. Entretanto, é preciso avaliar a aplicação do método na faixa de trabalho de interesse.
http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0100-40422008000200041&script=sci_arttext