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INTRODUÇÃO
TITULAÇÃO
As reações de neutralização são importantes em um procedimento de laboratório conhecido como titulação ácido-base, no qual a concentração molar de um ácido em uma solução aquosa é determinada pela adição vagarosa de uma solução básica de concentração conhecida na solução do ácido. Uma solução de ácido é comumente transferida com uma pipeta e, assim, seu volume é conhecido. A solução da base é usualmente transferida por um tubo de medição chamado bureta , e a adição desta solução é interrompida no ponto em que o número de mols de íons H+ do ácido é igual ao número de mols de íons OH- da base, que foram misturados. A isto denominamos ponto de equivalência, geralmente observado por uma mudança de cor de um composto, chamado indicador , uma pequena quantidade que, foi adicionada previamente na mistura reagente. No ponto de equivalência , a razão do número de mols de ácidos no início para mols da base que foi adicionada é igual à razão estequiométrica_._ A bureta permite medir o volume de base adicionado, e esse volume, juntamente com a concentração da solução de base e o volume da solução de ácido, permite calcular a concentração da solução de ácido.
Materiais e Soluções Bureta Fenolftaleína 1%; Água destilada; Balança analítica; Balão volumétrico 250 ml; Béquer de 250 ml; Bastão de vidro; Erlenmeyer 250; Funil de vidro; Pipeta volumétrica 2 ml; Hidróxido de sódio diluído 1M; Hidrogênio ftalato de potássio
Procedimento Experimental
A – Padronização da solução do NaOH Primeiramente, pesou-se em um balança analítica 1,00g de NaOH necessária para o preparo de 250 mL de uma solução 0,1 M (previamente calculada). Depois de pesado, o sólido foi dissolvido em 50 mL de água destilada. Até que todo o sólido se dissolvesse, foi necessário o uso de um bastão de vidro para mexer a solução. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 250 mL, e o volume foi completado até a marca indicada no instrumento e depois se agitou o balão para a homogeneidade da solução ser totalmente completada. Este foi fechado e reservado. Pesou-se na balança analítica três amostras de KHP necessárias para reagir com 20 mL da solução de NaOH (previamente calculada) e colocadas em erlenmeyers de 250 mL distintos para o preparo das três soluções. Nos três erlenmeyer foram adicionados 100 mL de água destilada para a dissolução do composto. Em cada solução foi acrescentada duas gotas de fenolftaleína a 1% (indicador ácido-base). Lavou-se a bureta duas vezes com cerca de 5 mL da solução de NaOH.
Resultados e Discussão
A – Padronização da solução do NaOH
Cálculo da massa de NaOH para preparar 250 mL de uma solução de 0,1 M. Nº de mols Volume (L) X = 0,1x0, 0,1 1 X = 0,025 mols de NaOH X 0, Como já se é conhecida a massa molar do NaOH = 40 g/mol, se tem: Massa de NaOH (g) Nº de mols de NaOH Y = 40 x 0, 40 1 Y = 1 g de NaOH Y 0, Após realizado o cálculo das massas, as mesmas foram pesadas e as soluções preparadas. 1,00 g de NaOH foi dissolvido em 250 mL de água destilada.
Cálculo da massa de KHP para preparo de uma solução de 20 mL. NaOH(aq) + KHC 8 H 4 O4(aq) → KHC 8 H 3 O 4 Na(aq) + H 2 O(l) Para uma titulação deve-se haver estequiometria na reação, tem-se: Nº de mols Volume (L) X = 0,1x0, 0,1 1 X = 0,0020 mols de KHP X 0, Sabendo-se que a massa molar do KHP é 204,22 g/mol: Massa de KHP (g) Nº de mols de KHP Y = 204,22 x 0, 204,22 1 Y = 0,4084 g de KHP Y 0, Já o KHP foi dissolvido 100 mL de água destilada. Como o NaOH é um composto que varia com a umidade do ar, ele não pode ser utilizado como padrão primário e, o KHP possui alta massa molar, isso faz dele um ‘bom’ padrão primário. Com a adição das gotas de NaOH, foi notado uma mudança de coloração cada vez que era misturado e esta logo sumia, mas quanto mais próximo estava o ponto de equivalência, o tom rosado tornava-se mais visível. A titulação requer muita atenção e
cuidado, pois o ponto de viragem pode ser ultrapassado com apenas uma gota a mais adicionada. O volume utilizado de NaOH para a titulação de cada solução estão descritos na tabela a seguir. Tabela 1. Massa do KHP e volume de NaOH adicionado e tonalidade resultante correspondente a cada solução.
Por erro na titulação a amostra 1 apresentou coloração rosa - Pink por conta da adição de NaOH ter ido além do ponto de viragem. Com os dados obtidos pode-se calcular a concentração do NaOH (0,1 M) e a padronização da mesma.
Cálculo para a descoberta da concentração do NaOH na solução: [ ]
Com Na = número de mols e Vb = volume. Sendo o Na de NaOH o mesmo que o de KHP, tem-se:
Erlenmeyer 1:
Para Na = 0,0020 mols, pode-se calcular a concentração de NaOH, já que Vb é conhecido. [ ]
Erlenmeyer Massa de KHP (g)
Volume de NaOH (mL)
Tonalidade
1 0,408 19,8 Rosa - Pink 2 0,415 19,7 Rosa - claro 3 0,4085 19,6 Rosa – claro
Cálculo da concentração do ácido acético no vinagre: [ ] Sendo N = número de mols e V = volume. A reação abaixo representa o equilíbrio da acidez da solução.
CH 3 COOH(aq) + NaOH(aq) → CH 3 COONa(aq) + H 2 O(l)
Sabe-se, por estequiometria da reação, que ‘N’ do ácido acético é o mesmo ‘N’ do hidróxido de sódio, e como a concentração do último é conhecida, pode – se fazer: [ ]
Para N = 0,00140 mols, pode-se calcular a concentração do ácido acético, já que V é conhecido.
[ ]
Para N = 0,00143 mols, pode-se calcular a concentração do ácido acético, já que V é conhecido.
[ ]
Para N = 0,00200 mol pode-se calcular a concentração do ácido acético, já que V é conhecido. [ ]
Conclusão Para uma titulação correta é necessário que uma das substâncias tenha a concentração conhecida e confiável, sendo chamada de padrão primário. Como não era o caso do hidróxido de sódio que apresentava impurezas, o padrão primário foi o KHP. Com ele padronizou-se o hidróxido de sódio para poder ser feita a titulação. O experimento teve como objetivo mostra com seria feito em um laboratório o controle de qualidade de uma determinada substancia desconhecida ou nao. Com a titulação do ácido acético, foi observado que a amostra utilizada no experimento é considerada para o consumo.
Referências Bibliográficas
RUSSEL, J. B. Química geral. 2ª ed. São Paulo: Makron Books, 1994. V. 1
Questões
1) Afinal, sua amostra de vinagre está dentro da lei ou não? R: Cálculo para o número de mols de ácido acético contidos em uma solução de 100 mL de vinagre. Nº de mols do ácido (mol) | Volume correspondente (mL)
0,7 1000 X 100
Esse calculo mostra que a amostra esta sim dentro da leis.
considerou-se apenas as duas titulações de valores mais próximos
[ ]
[ ]
Então:
4) O intervalo de pH para a viragem da fenolftaleína é de 8,0 a 9,8 (veja seção 5.3h do livro do Pimentel e Spratley), o que significa que em um pH levemente básico ela ainda é 25 incolor. Use a resposta da questão anterior para mostrar que isto não é tão mau quanto parece. R: O pH calculado na questão anterior é condizente já que se encontra dentro do intervalo de viragem como determinado teoricamente. Com um pH levemente básico pode-se dizer que todo o ácido foi neutralizado com um volume de NaOH muito próximo ao volume do ácido (estequiometria da reação), tornando então a resposta final mais precisa Portanto o fato dele ser incolor não torna o processo tão mau quanto parece.
5) E se em vez da fenolftaleína usássemos com indicador o azul de bromotimol, que vira na faixa de 6,0 a 7,6? R: Como a faixa de viragem do azul de bromotimol é anterior ao pH 7.0, não se poderia ter um resultado real, já que a viragem iria ocorrer antes que a substância fosse totalmente neutralizada, o que levaria a um erro na titulação.
6) Em algum ponto da introdução dissemos que “uma gota a mais de hidr xido de s dio tornará a solução consideravelmente básica". Que peculiaridade têm as curvas de titulação (veja o capítulo 5 do livro do Pimentel e Spratley) para tornar verdadeira essa afirmação?
R : Obs.: O gráfico abaixo não é formulado através desse experimento, ele apenas será usado como referência, pois as substâncias são as mesmas, mas a concentração do ácido acético é diferente.
Gráfico pH x Volume de NaOH (mL) - Curva de titulação de 50mL de ácido acético 0,1M com NaOH 0,1M.
A partir do gráfico é notado que o pH varia aos poucos com a adição do hidróxido de sódio, mas ao chegar próximo ao ponto de equivalência a curva muda totalmente de direção chegando a permanecer perpendicular ao eixo da concentração, ou seja, a adição de concentração permanece constante porém o pH varia (de aproximadamente 7 até aproximadamente 11). A partir disso pode-se ter a seguinte conclusão, apenas uma gota adicionada altera o valor do pH consideravelmente, passando do meio ácido para o básico muito rápido.
