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Relatorio nº 5 de quimica experimental da UFPE
Tipologia: Provas
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Introdução
No trabalho de um químico, é freqüente a necessidade de separar misturas. Isto é, separar sistemas constituídos por duas ou mais substâncias puras, sejam elas simples ou compostas. E podem ser do tipo:
Homogênea: Aquelas que não são possíveis distinguir seus componentes. Heterogênea: Misturas que se pode identificar a olho nu. Isto se dá por meio da visualização de fases. Exemplo: óleo + água, duas fases.
Um grande exemplo de mistura na natureza são as águas do mar, constituída por água e sais.
A separação de misturas é realizada para as mais diversas finalidades, da química analítica à engenharia química ou de petróleo. São diversos os métodos de separação:
E também, cada método tem seu modo de separação, podendo ser de modo mecânico ou reacional químico.
As separações podem ser realizadas por: Peneiração, levigação, centrifugação, decantação, dissolução fracionada, evaporação, destilação simples, destilação fracionada, catação, flotação, ventilação, fusão fracionada, sublimação, separação magnética e, separação por solução e filtragem.
Por fim, o trabalho deve trazer ao conhecimento qual a separação deve ser utilizada
em determinadas misturas de acordo com as substâncias nelas presentes.
Materiais e métodos
com 22 mL de ácido clorídrico (HCl) concentrado diluído em 60 mL de água e, óleo mineral.
longo do experimento:
a) SEPARAÇÃO DO COMPONENTE SÓLIDO
Dobrou-se um papel de filtro, que antes era circular, de modo a adaptar-se dentro de um funil. Em seguida, colocou-se este mesmo funil na boca de um funil de separação com a torneira fechada, que se encontrava num suporte universal com um anel de ferro.
Preparada a solução com areia, óleo mineral e ácido benzóico em um erlenmeyer, deixou-se sedimentar o sólido (areia) no fundo do recipiente e decantou-se o líquido através do funil de separação com o auxílio de um bastão de vidro envolvido em uma das extremidades por um tubo de látex (policial), não enchendo mais do que ¾ do volume do cone do papel para que não esborrasse. Em seguida lavou-se a areia do fundo do erlenmeyer com um porção de 10 mL de acetato de etila prosseguindo com a decantação. Repetiu-se esse processo mais duas vezes, sendo necessário o uso do bastão para que se retirasse toda a areia do recipiente.
Posteriormente, com cuidado, retirou-se o papel filtro do funil colocando-o aberto sobre um vidro de relógio (pesado anteriormente) e, em seguida, colocou-o dentro de uma
estufa para secar a areia. Assim que totalmente seco, o sólido foi pesado em uma balança com precisão de centésimos de miligrama (balança analítica).
b) SEPARAÇÃO DO ÁCIDO BENZÓICO
Com o auxílio de outro funil, foi posto 30 mL de uma solução de 8g de NaOH/ 90 mL de água destilada dentro do funil de separação onde encontrava-se a solução obtida no procedimento anterior. Tampou-se o funil de separação com uma rolha e, segurando-o firme com as duas mãos, inverteu-o e vigorosamente o agitou-o. Ainda com ele invertido, abriu-se a torneira para que saísse a pressão e rapidamente fechou-a. Repetiu-se este processo de agitação mais 3 vezes.
Apoiou-se o funil no suporte e esperou-se pela separação das fases. Então, colocou- se um erlenmeyer embaixo do funil e recolheu-se a fase inferior de cor transparente regulando o fluxo quando já estava perto do limite das fases, evitando assim a passagem da fase de cor amarela para o erlenmeyer.
Repetiu-se esta operação utilizando mais duas porções de 30 mL da solução de NaOH e recolhendo a fase aquosa no mesmo erlenmeyer utilizado anteriormente. Transferiu-se a fase que restou no funil de separação para um balão de fundo redondo e reservou-o.
Com um papel indicador de acidez, mediu-se o pH=11 da solução do erlenmeyer. Em seguida adicionou-se 82 mL da solução de HCl ao extrato aquoso e mais uma vez usou-se o papel indicador que identificou pH=0. Posteriormente filtrou-se o sólido formado com filtração à vácuo utilizando assim o funil de buchner e papel filtro cortado, de modo a cobrir todo o fundo do funil. Antes da filtração foi necessário aderir o papel ao recipiente com água destilada. Para que se arrastasse todo o sólido do erlenmeyer foram necessárias porções de água e, desprezou-se o líquido filtrado.
Transferiu-se então, o sólido para um erlenmeyer e dissolveu-o em 45 mL de água destilada. Logo após colocou-o para aquecer em uma chapa elétrica. Depois da dissolução completa, deixou-se que o recipiente esfriasse em repouso sobre a bancada. Quando a mistura atingiu a temperatura ambiente, foi colocada em um banho de gelo por 20 minutos. Filtrou-se os cristais formados novamente com filtração à vácuo e em seguida colocou-os sobre uma placa de Petri deixando-os de repouso para a secagem. Posteriormente, pesou-se os cristais.
c) SEPARAÇÃO DE ÓLEO MINERAL E ACETATO DE ETILA
Montou-se a aparelhagem de destilação. Verificou-se se a água estava circulando e regulou-se o fluxo de maneira a manter o resfriamento adequado sem que desperdiçasse água. Ligou-se a manta aquecedora controlando o aquecimento, subindo a temperatura gradativamente a um nível suficiente para que ocorresse a destilação. Quando o componente volátil não mais estava destilando, interrompeu-se o processo.
Resultados e discussões
A amostra utilizada na prática foi a F.
apenas conter água e cloreto de sódio, não importando para o fim da prática. O sólido proveniente da filtração foi depositado em um erlenmeyer juntamente com aproximadamente 45 mL de água destilada. Em seguida colocou-se o erlenmeyer em uma chapa elétrica para que aumentasse a solubilidade do ácido benzóico na água. Quando todo o ácido foi dissolvido, colocou-se o erlenmeyer na bancada e então se pôde notar a cristalização do ácido benzóico à medida que a temperatura diminuía. Quando a temperatura ambiente foi atingida, colocou-se o erlenmeyer em um banho de gelo por aproximadamente 20 minutos. Mais uma vez, utilizou-se de uma filtração à vácuo (com papel filtro de massa 0, g) para separar os cristais, que se mostraram em forma de agulhas. Retirou-se o papel filtro do funil de buchner, com os cristais já filtrados e, deixou-os reservados. Após uma semana, os cristais estavam secos e pôde-se então pesá-los. Foi aferida uma massa de _________ g. O rendimento de todo o processo foi de ________ %, já que anteriormente havia 3,0 g do ácido. Os cálculos seguem em anexo. Como a confecção deste relatório está sendo realizado antes de descobrir-se a massa do ácido benzóico, nada se pôde concluir a respeito do seu rendimento.
Com a determinação de sua massa, tem-se então que seu ponto de fusão é de ______ ºC.
A aparelhagem foi montada e o processo foi realizado apenas para a amostra C. Isto porque não havia equipamentos suficientes para todos os alunos.
O processo de destilação foi escolhido devido aos diferentes pontos de ebulição de cada substância: acetato de etila 77ºC, óleo mineral 273ºC. Depois de encaixado e vedado o balão de fundo redondo, que continha o filtrado, na manta, igualmente foi colocado outro vazio na outra extremidade. A temperatura do equipamento ia sendo aumentada gradativamente com o tempo. Como o acetato tem menor ponto de fusão, à medida que ele era aquecido, tornava- se vapor e condensava em outro recipiente. Percebeu-se que o acetato de etila iniciou sua ebulição a 70ºC. Quando todo o acetato de etila foi transferido para o outro balão, este foi retirado e, o que sobrou no primeiro balão foi apenas o óleo mineral, finalizando assim as separações.
A massa do óleo mineral, que antes era de 10 g, não foi pesada e nem o volume de acetato de etila, que antes era de 30 mL, foi aferido, após o processo de destilação.
Conclusões
Uma vez que a grande maioria das substâncias na natureza encontra-se misturada, é de grande importância ter o conhecimento dos métodos de separação de determinadas misturas. Nesta prática usaram-se procedimentos que não mudaram a natureza química das substâncias, sempre levando em consideração a diferença no ponto de ebulição, a solubilidade em solventes polares ou apolares, etc. Percebeu-se também, que por mais que bem executada uma separação de componentes de uma mistura, o rendimento nunca será de 100 %. Por isso é de extrema importância ficar atento às características químicas de cada substância.
Referências Bibliográficas
→ Apostila teórica de química experimental I da UFPE, experimento nº 5.
→ http://pt.wikipedia.org/wiki/Separa%C3%A7%C3%A3o_de_misturas
→ http://pt.wikipedia.org/wiki/Subst%C3%A2ncias_puras
→ As figuras desta página foram produzidos por Miguel A. Medeiros, encontradas no site : http://www.quiprocura.net/separa_mistura.htm.
Anexo 1 – Questões
1) Qual é a diferença entre misturas e substâncias?
Mistura - é constituída por duas ou mais substâncias puras, sejam elas simples ou compostas. Portanto, todas as substâncias que se apresentam em um mesmo sistema, constituem uma mistura.
Substância- é formada por átomos, podendo ser simples (formadas por um elemento químico), ou pode ser composta (formada por dois ou mais elementos químicos diferentes).
2) Como você separaria as seguintes misturas?
a) ÁGUA E SAL - Destilação simples : Já que eles possuem pontos de ebulição diferentes, a água entrará em ebulição primeiro que o sal, podendo assim ser separados.
b) ÓLEO VEGETAL E ÁGUA – Decantação : Pois são líquidos imiscíveis.
c) SULFATO DE COBRE E ÓLEO MINERAL - Dissolução fracionada e destilação simples: Ao adicionar água, o sulfato, por ser polar, se dissolverá em água e o óleo, apolar, não. Então se espera decantar, e separa-se o óleo. Depois se faz uma destilação para separar a água do sulfato de cobre.
d) AÇÚCAR E AREIA - Dissolução fracionada filtração e destilação simples : Adiciona-se água suficiente para a dissolução do açúcar e então, filtra-se pra separar a areia. Daí faz-se uma destilação simples para a separação da água e do açúcar.
e) ÁCIDO ACÉTICO E ÁCIDO BENZÓICO - Destilação fracionada : Já que as duas substâncias apresentam pontos de ebulição, ácido acético: 117,87 o^ C e o ácido benzóico: 122 o^ C.
Anexo 2 – Cálculos
