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Relatorio Experimento 5, Manuais, Projetos, Pesquisas de Química experimental

Relatorio Experimento 5 UFPE

Tipologia: Manuais, Projetos, Pesquisas

2020

Compartilhado em 19/08/2021

Grazinhaaw
Grazinhaaw 🇧🇷

7 documentos

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Química Experimental 1, Graziella Leite Brondani, Experimento 5.
1
SEPARAÇA O DE UMA MISTURA
Experimento 5
Graziella Leite Brondani
Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil
Data da prática: 09/07/2021; Data de entrega do relatório: 17/07/2021
Palavras chaves: misturas; filtro; destilação; funil;
Introdução
Em geral, as substâncias encontradas na
natureza não são substâncias puras, ou seja, não
são formadas de um único tipo de partículas ou
moléculas, trata-se de misturas compostas de
duas ou mais substâncias diferentes.
A separação dos componentes dessas
misturas utiliza as diferenças de propriedades
(físicas e químicas) das substâncias (ponto de
ebulição, volatilidade, densidade, entre outros).
No entanto, visto que as composições variam,
para realizar a separação, é necessário aplicas
técnicas ou métodos especiais para cada caso. [1]
As técnicas de separação mais comumente
utilizadas em laboratórios de análise e pesquisa
são a filtração, a extração, a destilação, a
sublimação, a cristalização, a precipitação e a
cromatografia. [2]
Metodologia
Papel Filtro;
Funil simples;
Funil de separação;
Pipeta de Pasteur;
Acetato de etila;
Proveta;
Béquer;
Bastão de vidro;
NaOH;
Água destilada;
balão de fundo;
Chapa elétrica;
HCl;
Gelo;
Aparelhagem de destilação;
Procedimento Experimental
a) Separação do componente sólido
Primeiramente, dobramos o papel filtro
e colocamos num funil simples, que foi colocado
na boca de um funil de separação que estava num
anel de ferro e com a torneira fechada.
Com o auxílio de uma pipeta de Pasteur, o
papel de filtro foi umedecido com acetato de etila,
prendendo-o nas paredes do funil com a pipeta.
Depois de o sólido sedimentar no fundo do
béquer, o líquido foi transferido através do funil de
filtração com o auxílio de um bastão de vidro.
Depois, lavou-se a areia ainda contida no
béquer com 10 ml de acetato de etila, e o processo
foi repetido mais duas vezes, para a remoção total
do sólido para o funil de filtração. Como ainda
restavam traços do sólido, foi colocando acetato
de etila até que todo o sólido estivesse no funil.
O papel de filtro foi retirado do funil e
posto num vidro de relógio para secagem. Depois,
a massa de areia obtida foi pesada numa balança
com precisão de centésimos de grama.
b) Separação do Ácido Benzoico
Depois de preparar uma solução de 8 g
de NaOH em 90 ml de água destilada, foi colocada
(com o auxílio de um funil de vidro) 30 ml desta
solução em um béquer para a partir dele ser
colocado na proveta. Após isso, esta solução foi
colocada no funil de separação contendo o filtrado
do procedimento anterior.
O funil foi tomado com as duas mãos,
utilizando uma delas para prender com firmeza a
tampa. Invertia-se o funil, agitando-o
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SEPARAÇAO DE UMA MISTURA

Experimento 5

Graziella Leite Brondani Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil Data da prática: 09/07/2021; Data de entrega do relatório: 17/07/ Palavras chaves: misturas; filtro; destilação; funil;

Introdução

Em geral, as substâncias encontradas na natureza não são substâncias puras, ou seja, não são formadas de um único tipo de partículas ou moléculas, trata-se de misturas compostas de duas ou mais substâncias diferentes. A separação dos componentes dessas misturas utiliza as diferenças de propriedades (físicas e químicas) das substâncias (ponto de ebulição, volatilidade, densidade, entre outros). No entanto, visto que as composições variam, para realizar a separação, é necessário aplicas técnicas ou métodos especiais para cada caso. [1] As técnicas de separação mais comumente utilizadas em laboratórios de análise e pesquisa são a filtração, a extração, a destilação, a sublimação, a cristalização, a precipitação e a cromatografia. [2]

Metodologia

Papel Filtro; Funil simples; Funil de separação; Pipeta de Pasteur; Acetato de etila; Proveta; Béquer; Bastão de vidro; NaOH; Água destilada; balão de fundo; Chapa elétrica; HCl; Gelo; Aparelhagem de destilação;

Procedimento Experimental

a) Separação do componente sólido

Primeiramente, dobramos o papel filtro e colocamos num funil simples, que foi colocado na boca de um funil de separação que estava num anel de ferro e com a torneira fechada. Com o auxílio de uma pipeta de Pasteur, o papel de filtro foi umedecido com acetato de etila, prendendo-o nas paredes do funil com a pipeta. Depois de o sólido sedimentar no fundo do béquer, o líquido foi transferido através do funil de filtração com o auxílio de um bastão de vidro. Depois, lavou-se a areia ainda contida no béquer com 10 ml de acetato de etila, e o processo foi repetido mais duas vezes, para a remoção total do sólido para o funil de filtração. Como ainda restavam traços do sólido, foi colocando acetato de etila até que todo o sólido estivesse no funil. O papel de filtro foi retirado do funil e posto num vidro de relógio para secagem. Depois, a massa de areia obtida foi pesada numa balança com precisão de centésimos de grama.

b) Separação do Ácido Benzoico

Depois de preparar uma solução de 8 g de NaOH em 90 ml de água destilada, foi colocada (com o auxílio de um funil de vidro) 30 ml desta solução em um béquer para a partir dele ser colocado na proveta. Após isso, esta solução foi colocada no funil de separação contendo o filtrado do procedimento anterior. O funil foi tomado com as duas mãos, utilizando uma delas para prender com firmeza a tampa. Invertia-se o funil, agitando-o

vigorosamente por 10 vezes, sempre abrindo a torneira e fechando-a em seguida numa posição tal que a saída não estivesse dirigida para as pessoas. Tal processo foi repetido por mais 2 vezes. Depois de colocar o funil novamente no suporte, e esperar um pouco pela separação das fases, colocou-se um béquer embaixo do funil para recolher a fase inferior, tomando cuidado para que a fase superior não passasse. Tal operação foi repetida 2 vezes, utilizando duas porções de 30 ml da solução de NaOH e recolhendo a fase aquosa no mesmo béquer utilizado anteriormente. A fase que ficou no funil de separação foi transferida para um balão de fundo redondo. 82 ml de HCl (22 ml de HCl concentrado diluído em 60 ml de água) foi adicionada ao extrato aquoso contido no béquer. Homogeneizamos com o bastão de vidro e foi formado um precipitado. Foi feita novamente a preparação do papel filtro com o funil, a solução formada foi filtrada. Sobrou resíduos no béquer, logo, foi lavado com o filtrado, denominado água mãe, e colocado no funil. O filtrado foi colocado em um banho de gelo por algum tempo para a formação de um sólido que será filtrado novamente. O sólido obtido foi transferido para um béquer e foi dissolvido em 45 ml de água destilada, aquecendo numa chapa elétrica. Quando a dissolução se completou, foi filtrado novamente. Depois, a solução foi posta banho de gelo por um tempo entre 10 a 20 minutos. Os cristais formados foram filtrados, lavados e secados. Depois, foram pesados numa balança com precisão de centésimos de grama.

c) Separação de Óleo Mineral e Acetato de

Etila

Utilizou-se uma aparelhagem de destilação previamente montada, com o balão da fase b). Verifique se a água está circulando e regule o fluxo de maneira a manter um resfriamento adequado sem desperdiçar água. Depois de ligar a manta aquecedora, iniciou-se o processo de destilação a uma velocidade constante (2 a 3 gotas/s). Quando se notou que o componente volátil não estava mais destilando, o processo foi interrompido. A massa do óleo mineral foi determinada numa balança com precisão de centésimos de grama. E volume conferido com a ajuda da proveta.

Resultados e Discussão

Massa da areia: 10,0266g Massa do ácido benzoico: 2,2102g Massa do óleo mineral: 10,8584g

a) Separação do componente sólido

Chegamos aos seguintes resultados: Areia após seca + papel: 11,8970g Massa Papel: 1,4114g Areia: 11,8970 – 1,4114 = 10,4856g Foi usado acetato de etila nesta etapa de lavagem da areia, justamente por ele ser o solvente da solução e para que a maior quantidade de areia possa ser transportada juntamente com o acetato de etila pelo papel de filtro.

b) Separação do Ácido Benzoico

Nesta etapa tivemos que derivatizar e extrair o ácido benzoico, seu uso foi necessário porque o ácido benzoico nesta forma não poderia ser extraído. Apenas o seu sal sódico (o benzoato de sódio) é que poderia ser empregado no processo de extração (como ocorreu no experimento). O recipiente foi vedado e agitado várias vezes para favorecer uma maior interação entre a base e o ácido, logo em seguida a torneira era aberta para igualar a pressão interna com a externa. Massa dos cristais: 1,7433g

c) Separação de Óleo Mineral e Acetato de

Etila

Massa do balão grande utilizado na destilação: 93,1300g Massa do balão grande + óleo mineral que restou após a destilação: 105,8853g Massa do óleo: (105,8853g – 93,1300g) = 12,7553g Volume do Acetato de Etila: 37 ml O processo de destilação simples está relacionado com a diferença de volatilidade (à qual está intimamente ligado ao ponto de

Questões

1) Qual é a diferença entre misturas e

substâncias?

R: Substâncias: São aquelas constituídas somente por um tipo de constituinte (moléculas, átomos, íons, fórmulas unitárias etc.) e possuem pontos de fusão e ebulição constantes a uma dada pressão, além de densidade bem definida, em determinada pressão e temperatura. Misturas: São formadas por duas ou mais substâncias puras. As misturas não possuem densidades fixas porque elas variam, dependendo da quantidade de cada componente na mistura. Não possuem ponto de fusão e ebulição constantes, mas sim intervalos de temperatura em que se começa e termina a mudança de estado físico.

2) Como você separaria as seguintes

misturas:

a) água e sal Através de um processo de destilação simples: a água evaporaria numa temperatura bem mais baixa do que o cloreto de sódio, o que separaria as duas substâncias por destilação. (PE água= 100°C; PE cloreto de sódio = 1465°C) b) óleo vegetal e água Aqui, pode-se utilizar o fato de que o óleo vegetal não é solúvel em água, fazendo com que um simples processo de decantação e posterior uso de um funil de separação. c) sulfato de cobre e óleo mineral Provavelmente podem ser separados a partir de uma filtração a vácuo, baseada no fato de que a fase sólida poderia demorar muito tempo para se separar da fase líquida. d) açúcar e areia Primeiramente adicionaria água a esta mistura, para dissolução do açúcar. Depois, faria uso de uma filtração simples, separando o componente sólido (a areia) da mistura água + açúcar. Depois, separaria a água do açúcar através de um processo de destilação simples. O ponto de fusão da sacarose está em torno de 160–192 °C (depois disso, ocorre a decomposição da sacarose). e) ácido acético e ácido benzoico Aqui se poderia utilizar o processo de extração líquido-líquido (algo parecido foi realizado neste experimento). Coloca-se a mistura em contato com uma solução básica de hidróxido de sódio, que irá transformar o ácido benzoico num sal sódico insolúvel em ácido acético. Separam-se os componentes por decantação, e depois se adiciona uma solução de ácido clorídrico para a protonação do ânion benzoato e volta à forma ácida original.