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Relatório Experimento 3 Quimica geral experimental 1 UFPE
Tipologia: Trabalhos
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Graziella Leite Brondani Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil Professora: Suelle Gisian Farias de Assis Data da prática: 02/07/2021; Data de entrega do relatório: 09/07/ Palavras-chave: cromatografia; filtro; Rf; cor;
A cromatografia é um método físico- químico de análise que possibilita a identificação, purificação e separação de misturas contendo duas ou mais substanciais ou íons, e baseiam-se na distribuição diferencial destas substancias entre duas fases: uma das quais é estacionaria e a outra, móvel. [3] As principais técnicas são: cromatografia de adsorção, cromatografia de partição, cromatografia planar e cromatografia em coluna. Na cromatografia planar, há a cromatografia em papel (CP), que será apresentada neste trabalho, que consiste na retenção das substâncias devido à absorção sofrida na superfície da fase estacionária. Utiliza-se papel normal ou papel de filtro (mais utilizado) como fase estacionária.[1] Trata-se de uma técnica simples para análise de amostras em pequenas quantidades, aplicada principalmente na separação e identificação de compostos polares, tais como açúcares, antibióticos hidrossolúveis, aminoácidos, pigmentos e íons metálicos. [4] Cada íon apresenta uma polaridade diferente assim como cada componente da solução e o papel também. O que faz um íon subir mais que outro é justamente a interação que ele tem com o papel (celulose) e os componentes da solução (acetona e ácido clorídrico) [2]. O papel consiste de celulose praticamente pura, que pode absorver até 22% de água. É a água absorvida que funciona como fase estacionária líquida que interage com a fase móvel também líquida. [4] Os íons têm atrações diferentes à celulose, consequentemente passando pelo papel com velocidades diferentes. Nesta prática, vamos analisar qualitativamente uma mistura de íons de níquel (II), cobre (II) e ferro (III), passando-os ao longo de uma faixa de papel de filtro, e usando como fase líquida uma mistura de acetona e ácido clorídrico.
Inicialmente, recortou-se um papel filtro em forma retangular de modo que coubesse no interior do béquer (200 ml) e sem que tocasse as laterais, e outro pela metade para forrar o béquer, sem que precisasse cobrir o fundo do recipiente.
Com o lápis, riscou-se uma linha de mais ou menos 1,0 cm na extremidade inferior do papel retangular e cobriu o interior do béquer com o papel filtro cortado pela metade. Adiciona-se uma solução de 16 ml da acetona e 4 ml do ácido clorídrico 3M no béquer que contém um papel filtro, envolvendo-o com o solvente para deixar saturado. Após isso, colocou-se a ponta de um capilar dentro da solução de FeCl3, removeu-se o excesso e logo em seguida aplicou um pouco da solução na linha reta à 1cm da lateral do papel, produzindo uma mancha bem definida. Com outro capilar, recolheu-se um pouco da solução de CuSO 4 e colou-a no mesmo papel, na mesma linha, do mesmo modo foi feito para NiCl 2 , e para a solução desconhecida (Solução D). Repetiu-se o mesmo processo, sempre com capilares diferentes. Logo em seguida, mergulhou-se um dos papeis com as manchas no interior do béquer com a mistura, mas com cuidado para que a linha se encontrasse acima do menisco do líquido. Observou-se que a mistura subiu pelo papel filtro por ação capilar, depois de alguns minutos até atingir certa altura. À medida que a solução era absorvida, uma das manchas já podia ser vista, era amarela. Para que se pudesse descobrir os outros dois íons, primeiro colocou-se o papel de filtro sobre o vapor do hidróxido de amônia que se encontrava na capela e, após isso, revelar o metal que falta com uma solução de dimetilglioxima, utilizando a ajuda de um algodão como pincel. Resultando na cor rosa. Novamente repetiu-se o teste, mas agora com soluções em diferentes proporções: uma com 3:2 e outra com 19:1 de acetona e ácido clorídrico, respectivamente. Tendo identificado a localização de cada um dos compostos, prosseguiu-se para medir a distância (x) percorrida por cada tipo de íon. Dividindo este valor pela distância (y) percorrida pelo solvente para determinar o valor de “Rf” de cada um deles (veja a Figura 1). Figura 1.
O primeiro íon visível foi o Fe3+ proveniente da solução de FeCl3, apresentando coloração amarelada sem a necessidade de nenhum tipo de revelação. Por fim, após as pinceladas com dimetilglioxima, revelou-se o íon Ni2+, proveniente da solução de NiSO4, que apresenta cor rosa. Foram analisadas também as distâncias percorridas pelos íons no papel filtro para as diferentes proporções do solvente. Tabela 1. Distâncias percorridas pelos íons na solução (acetona/ácido clorídrico). Proporção Solução Distância Percorrida 4:1 Fe3+^ Cu2+^ Ni2+^ D 4,5 4,9 4,4 5, Tabela 2. Distâncias percorridas pelos íons na solução (acetona/ácido clorídrico). Proporção Solução Distância Percorrida 19:1 Fe3+^ Cu2+^ Ni2+^ D 5,9 4,0 5,0 5, Tabela 3. Distâncias percorridas pelos íons na solução (acetona/ácido clorídrico). Proporção Solução Distância Percorrida 3:2 Fe3+^ Cu2+^ Ni2+^ D 3,8 0 3,5 2, A polaridade das substâncias explica as diferentes distâncias percorridas por cada íon em determinada solução. Cada íon apresenta uma
substância FeCl 3.
complexo formado pela amônia é O complexo formado pela reação da amônia com o íon cobre é o [Cu(NH 3 ) 4 ]2+. E a reação é a seguinte: Cu2+^ + 4(NH 3 ) → [Cu(NH 3 ) 4 ]2+
Proporção Rf Fe3+^ Rf Cu2+^ Rf Ni2+^ D 4:1 0,90 0,98 0,88 1 19:1 0,95 0,65 0,80 0, 3:2 0,90 0 0,83 0,
transporte dos íons é o ácido clorídrico. Pois à medida que o ácido clorídrico vai diminuindo nas três soluções, as distâncias de todos os íons também vão diminuindo, ou seja, quanto menos ácido clorídrico na solução, menos os íons são arrastados no papel.
R: O processo de separação acontece por causa das diferentes interações que os íons possuem com a fase móvel ou com a fase estacionária (papel filtro ou o solvente). Os íons que apresentam maior interação com a fase móvel e menor interação com a fase estacionária, vão ser arrastados mais ao longo da fase estacionária. Os íons que apresentam menor interação com a fase móvel e maior interação com a fase estacionária, vão ser menos arrastados.