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Práticas de Físico-Química
Curso de
Pré-3
a
Edição
Prof. Dr. Jorge Iulek
Prof
a
. Dr
a
. Christiane Philippini Ferreira Borges
Prof
a
. Dr
a
. Sandra Regina Masetto Antunes
Prof. Dr. José Caetano Zurita da Silva
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Apost FQExp2007 2, Notas de estudo de Engenharia de Alimentos
Apostila de experimentos de físico-quimica para diversos cursos
Tipologia: Notas de estudo
Antes de 2010
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Práticas de Físico-Química
Curso de
Pré-
a
Edição
Prof. Dr. Jorge Iulek
Prof
a
. Dr
a
. Christiane Philippini Ferreira Borges
Prof
a
. Dr
a
. Sandra Regina Masetto Antunes
Prof. Dr. José Caetano Zurita da Silva
PREFÁCIO À PRIMEIRA EDIÇÃO
Resultado de um esforço concentrado de vários professores das disciplinas de Físico-
Química, sobretudo das envolvendo práticas experimentais, finalmente chega a lume o
resultado desse trabalho extenso, na feição de primeira edição da apostila da disciplina de
Físico-Química Experimental.
Apesar dos problemas encontrados que passam, obviamente, pelas dificuldades
econômicas atuais da Universidade e falta de investimento nos laboratórios, pôde-se, neste
tempo todo, ir aperfeiçoando cada vez mais as práticas realizadas. Há muito, todavia, ainda a
ser galgado; espera-se, entretanto, que este trabalho literário inicial ajude em muito a
compreensão e organização dos alunos quando da execução das práticas.
Como é normal numa primeira edição, certamente erros e imperfeições surgirão;
portanto, pedimos vênia pelos mesmos e solicitamos, de muito bom grado, o apontamento
deles para a não muito distante segunda edição.
Bom estudo!
Os autores.
Prof. Dr. Jorge Iulek
Profa. Dra. Christiane Philippini Ferreira Borges
Profa. Dra. Sandra Regina Masetto Antunes
Prof. Dr. José Caetano Zurita da Silva
Organização Final:
Prof. Dr. Jorge Iulek
Dezembro de 2001
PREFÁCIO À TERCEIRA EDIÇÃO
A ser redigido ....
Fevereiro de 2007
MÍNIMOS QUADRADOS
Forma mais direta:
Alternativamente:
n
x
A x
2
n
x^ y
B (xy)
n
y
C y
2
A
B
a =
b = y − a x
AC
B
r
2
2
n
A
B
C
d S
n x x
n xy x y
a
n
y a x
b
SUMÁRIO
Assunto Página LQ EA APRESENTAÇÃO DA DISCIPLINA, PROCEDIMENTOS E NORMAS DE SEGURANÇA, RELATÓRIOS
x x
ERROS E TRATAMENTO DE DADOS x x PLANEJAMENTO E OTIMIZAÇÃO DE EXPERIMENTOS x FORMAÇÃO E ESTABILIDADE DE ESPUMAS E EMULSÕES UTILIZANDO PLANEJAMENTO FATORIAL
x
DETERMINAÇÃO DA CAPACIDADE CALORÍFICA DE UM CALORÍMETRO x x DETERMINAÇÃO DE ENTALPIAS DE REAÇÕES (NEUTRALIZAÇÃO) x x EXPERIMENTO: DETERMINAÇÃO DA ENTALPIA DE DISSOLUÇÃO x x ALIMENTO COMO FONTE DE ENERGIA x x CALOR MÉDIO DE SOLUÇÃO x PRESSÃO DE VAPOR DE UM LÍQUIDO. ENTALPIA E ENTROPIA MÉDIAS DE VAPORIZAÇÃO
x
DIFUSÃO DOS GASES x x TENSÃO SUPERFICIAL PELO MÉTODO DA GOTA x x LEI DE FARADAY E DETERMINAÇÃO DO NÚMERO DE AVOGADRO ANODIZAÇÃO DO ALUMÍNIO ESTUDO DO SISTEMA TETRACLORETO DE CARBONO / IODO / SOLUÇÃO AQUOSA DE IODETO DE POTÁSSIO
x
DIÁLISE x x ATIVIDADE DE ÍONS H 3 O+^ EM SOLUÇÃO x DETERMINAÇÃO DA ORDEM DE UMA REAÇÃO: MÉTODO DA VELOCIDADE INICIAL
x
DETERMINAÇÃO DA ORDEM DE UMA REAÇÃO - MÉTODO DAS CONCENTRAÇÕES
EM EXCESSO
x x
CINÉTICA DA HIDRÓLISE ÁCIDA DE UM ÉSTER x CINÉTICA DE SAPONIFICAÇÃO DO ACETATO DE ETILA x DETERMINAÇÃO DA ENERGIA DE ATIVAÇÃO DE UMA REAÇÃO QUÍMICA IÔNICA x x ISOTERMAS DE ADSORÇÃO x x FORÇA IÔNICA E SOLUBILIDADE x CONDUTIVIMETRIA, LEI DE KOHLRAUSCH CÉLULA GALVÂNICA x DETERMINAÇÃO DO COEFICIENTE DE VISCOSIDADE DE UM LÍQUIDO x x PROPRIEDADES COLIGATIVAS DAS SOLUÇÕES - MASSA MOLECULAR DO ENXOFRE PELO MÉTODO CRIOMÉTRICO SOLUBILIDADE MÚTUA DE DOIS LÍQUIDOS x x DENSIDADE DE LÍQUIDOS E SÓLIDOS x DIAGRAMA DE SOLUBILIDADE PARA UM SISTEMA TERNÁRIO DE LÍQUIDOS x
APRESENTAÇÃO DA DISCIPLINA, PROCEDIMENTOS E NORMAS DE SEGURANÇA,
RELATÓRIOS
1.1 - Procedimentos e normas de segurança no laboratório
Abaixo estão relacionadas algumas normas que objetivam um trabalho laboratorial seguro para você e seus colegas. Somada a essa normas, você deve utilizar sua intuição e o bom senso para reconhecer perigos em potencial. Familiarize-se com os equipamentos de segurança do laboratório, tais como: extintor de incêndio, cobertores para abafar fogo, chuveiro de emergência, lava olhos e caixa de primeiros socorros, perguntando sobre sua localização e seu funcionamento ao responsável pelo laboratório. Existe uma regra geral: TODA SUBSTÂNCIA DESCONHECIDA É POTENCIALMENTE PERIGOSA, ATÉ QUE SE PROVE O CONTRÁRIO. Assim, o máximo cuidado deve ser empregado ao manusear qualquer substância química. A toxidez das substâncias químicas varia enormemente, e nem todas as substâncias, mesmo as mais usualmente empregadas, tiveram seus aspectos toxicológicos suficientemente estudados. Portanto, todo cuidado é pouco.
Ter sempre em mente que o laboratório é um lugar de trabalho sério.
No laboratório deve-se trabalhar uniformizado, guarda-pó, de preferência longo e de mangas compridas para proteção das pernas e braços. Calçados muito abertos não são aconselháveis para o uso em laboratórios, pois vidros quebrados e produtos químicos, p. ex. ácidos concentrados, podem cair ou formar uma poça no chão.
Estudar as experiências antes de executá-las. Realizar as experiências cuidadosamente, registrando as técnicas desenvolvidas e os resultados obtidos em um caderno apropriado.
Não utilize lentes de contato durante o trabalho no laboratório. No caso de qualquer reagente químico entrar em contato com os olhos, lave-os com água em abundância.
Não fume no laboratório. Não deixe frascos de substâncias inflamáveis próximos ao fogo.
Em várias práticas, é necessário aquecer soluções em tubos de ensaio. Nunca aplique calor no fundo do tubo. Sempre aplique-o na região do tubo correspondente ao nível superior da solução. Seja cuidadoso quanto à direção para onde o tubo está voltado, evite colocá-lo na direção de sua face ou de um colega.
Realizar somente as experiências prescritas ou aprovadas pelo professor. As experiências não autorizadas são proibidas. Não trabalhe sozinho no laboratório.
Deve-se trabalhar com as quantidades indicadas de substâncias, evitando desperdícios de drogas, material, gás, luz, etc.
Não tocar os produtos químicos com as mãos, a não ser que isso lhe seja expressamente indicado. Não coma e nem beba no laboratório. Lave bem as mãos antes de sair.
Quando se prepara uma solução ou quando se faz uma diluição, deve ser usada a água destilada.
Verificar, cuidadosamente, o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes de tirar dele qualquer porção do seu conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para se certificar de que tem o frasco certo.
Deve-se tomar o máximo de cuidado para não contaminar os reativos. As substâncias que não chegarem a ser usadas nunca devem ser colocadas de volta no frasco de onde foram retiradas.
A abertura, bem como a manipulação, de frasco contendo substâncias que produzem vapores deve ser realizada na câmara de exaustão (capela). Todas as reações onde houver desprendimento de gases tóxicos deverão ser executadas na capela, assim como a evaporação de soluções ácidas, básicas e amoniacais.
Quando não se sabe a voltagem de um aparelho, deve-se olhar, nele, a placa indicativa ou procurar saber com o professor ou técnico responsável.
ERROS e TRATAMENTO DE DADOS
1. Objetivo: Conhecer alguns conceitos estatísticos e tipos de erros, apresentação de montagem de gráficos. 2. Introdução: Todas as medidas físicas possuem um grau de erro ou incerteza, que é introduzido pelas limitações inerentes ao observador, ao método e/ou ao instrumento utilizado. Quando se faz uma medida, procura-se eliminar fontes de erro e minimizar esta incerteza, para garantir a confiabilidade necessária ao resultado obtido. O nível de confiança que o analista pode ter nos seus resultados será muito pequeno, a menos que tenha conhecimento da exatidão e da precisão do método usado e também tiver consciência das fontes de erro que possam se manifestar. A obtenção de dados confiáveis requer a execução de um procedimento experimental bem definido, cujos detalhes são determinados pela finalidade do experimento. O erro absoluto é a diferença entre o valor exato (ou verdadeiro) e o seu valor determinado experimentalmente. E abs = X - X v , onde, E abs é o erro absoluto, X é o valor medido e X v é o valor verdadeiro Geralmente, o erro de uma análise é expresso em termos relativos, sendo calculado através da relação: E rel = E abs / X v O erro relativo é adimensional e freqüentemente é expresso em parte por cem: E rel (%) = (E abs / X v ) x 100 O desvio , também chamado de erro aparente, de uma medida, δ , é definido pela diferença entre o valor medido e a média de todos os valores.
δ = X - X‾ O desvio médio é a média aritmética dos valores absolutos dos desvios, e o desvio médio relativo é o desvio médio dividido pela média. A exatidão de uma medida está relacionada com o seu erro absoluto, isto é, com a proximidade do valor medido em relação ao valor verdadeiro da grandeza. A precisão está relacionada com a concordância das medidas entre si (reprodutibilidade). Assim, quanto menor for a dispersão dos valores obtidos, mais precisa será a determinação. Precisão não implica obrigatoriamente em exatidão, pois um conjunto de medidas pode ser preciso, mas inexato, já que os valores encontrados podem ser concordantes entre si e discordantes em relação ao valor verdadeiro. O resultado de qualquer experimento deve ser dado com a mesma precisão com que as medidas foram efetuadas. Os algarismos que expressam esse resultado são chamados algarismos significativos. A precisão da medida é determinada pelo instrumento da medida utilizado e, de uma maneira geral, o experimentador deve registrar o resultado de tal modo que o último algarismo significativo seja incerto. Vários tipos de erros podem ser cometidos, eventualmente. Os erros que afetam um resultado experimental podem ser divididos em erros sistemáticos e erros aleatórios. Erros sistemáticos (determinados), são aqueles que podem ser evitados ou cuja grandeza pode ser determinada. Os erros aleatórios (indeterminados) não possuem valor definido, não são mensuráveis e flutuam de um modo aleatório. Os erros sistemáticos podem ser agrupados em : a) erros operacionais e pessoais; b) erros instrumentais e de reagente e c) erros de método.
Exemplos de tipos de erros Titulação ácido-base para determinar a concentração de ácido acético numa amostra de vinagre. Etapas envolvidas:
- preparação de uma solução de padrão primário;
- padronização da solução de NaOH de concentração apropriada, com a solução de padrão primário e
- realização da titulação propriamente dita. - Operações básicas envolvidas: a) pesagem; b) diluições e c) leitura de volume.
A legislação estabelece que o vinagre tem que ter no mínimo 4% de ácido acético.
- Resultados obtidos (%) de ácido acético: a) 3,80 e b) 4,
Digamos que neste exemplo os erros sejam tantos que tornem impossível obter um resultado final com precisão superior a 0,30. Sendo assim, o verdadeiro valor da concentração da primeira amostra pode ir desde 3,50 % até
4,10 %, não sendo 3,80 % mais que o ponto médio desse intervalo. Isso significa que o resultado da titulação não exclui a possibilidade de o verdadeiro teor de ácido estar acima de 4% e, portanto, enquadrar-se no exigido pela legislação. Da mesma forma, a concentração da segunda amostra pode muito bem estar abaixo de 4%. Sendo uma indicação da incerteza experimental, os valores de 3,80 e 4,20 podem levar os desavisados a extrair conclusões e, eventualmente, a tomar atitudes não autorizadas pelos fatos.
Erros Sistemáticos Imaginemos que, por falta de fenolftaleína, será utilizado o vermelho de metila como indicador. Como a faixa de viragem do vermelho de metila cai em pH abaixo de sete, o ponto final da titulação ocorrerá antes de todo o ácido tenha sido neutralizado, e com isso o vinagre parecerá ter uma concentração inferior à verdadeira. Se várias amostras forem tituladas dessa maneira, em todas elas o valor calculado para a concentração de ácido acético será inferior ao valor real por causa da viragem prematura. Nosso químico estará cometendo então erros sistemáticos , isto é, erros que afetam o resultado sempre numa mesma direção. Os erros sistemáticos podem ser evitados. Também não é dos erros sistemáticos que se ocupa a estatística.
Erros Aleatórios Prestando bem atenção e tendo eliminado todos os erros sistemáticos, é de se esperar que ao realizar duas titulações se obtenha o mesmo resultado. Porém, os resultados são parecidos, mas não são idênticos. Alguma fonte de erro, ainda que aparentemente pequena, continua influenciando os resultados. Na Figura 1 estão apresentados os resultados de vinte titulações feitas na mesma amostra vinagre.
Figura 1 - Resultado de vinte titulações feitas na mesma amostra de vinagre.
Mesmo que o procedimento experimental seja rigorosamente obedecido, haverá sempre flutuações imprevisíveis - o ângulo da leitura da bureta, uma gotinha que fica na pipeta, uma tonalidade diferente de viragem, e assim por diante. Como não temos controle sobre essas variações, não podemos saber em que direção elas irão modificar o resultado. Os erros decorrentes da ação conjunta de todas elas parecerão um mero produto do acaso, e é por isso que são chamados erros aleatórios. Esses erros precisam ser levados em conta, e este é precisamente um dos objetivos da estatística. No tratamento estatístico dos erros aleatórios o primeiro passo normalmente é admitir alguma hipótese sobre a natureza da sua distribuição.
Gráficos A representação gráfica é uma das formas mais eficientes para reunir e avaliar dados experimentais. Pode-se transpor os resultados para um sistema apropriado de eixos, geralmente na forma de pontos ou barras. Os gráficos permitem observar a tendência geral de modificação dos valores medidos nas experiências, detectar visualmente como varia uma quantidade (y) à medida que uma segunda quantidade (x) também varia. Além
0 5 10 15 20
3,
3,
3,
3,
3,
4,
4,
Concentração (%)
Titulação (número)
BARROS NETO, B., SCARMÍNIO, I.E. e BRUNS, R.E. Como Fazer Experimentos, Campinas: Editora da Unicamp, 2001. SILVA, R.R e ROCHA FILHO, R.C. Mol uma nova terminologia. Química Nova na Escola , n.1, p. 12-14,
ATKINS, P. e JONES, L. Princípios de Química: questionando a vida moderna e meio ambiente , Porto Alegre: Bookman, 2001
PLANEJAMENTO E OTIMIZAÇÃO DE EXPERIMENTOS
1. Objetivo : Introduzir o conceito de planejamento fatorial (uma técnica de planejamento e otimização de experimentos). 2. Introdução A quimiometria , uma das subdivisões mais recentes da química, consiste essencialmente na aplicação de técnicas estatísticas a problemas químicos. Ao contrário do que normalmente se pensa, a estatística não é utilizada somente para a análise de dados, ela é utilizada também para o planejamento dos experimentos seguintes àqueles em que esses dados são coletados. É comum, especialmente em indústrias, aparecerem problemas em que é preciso investigar várias propriedades ao mesmo tempo e estas, por sua vez, são afetadas por uma dúzia ou mais de fatores experimentais. - Como investigar os efeitos de todos esses fatores sobre todas as propriedades, minimizando o esforço experimental necessário e o custo dos experimentos? - Como se pode melhorar a qualidade de um produto? - Que fatores experimentais devem ser controlados para se manter a qualidade desse produto? As pesquisas realizadas com o objetivo de fornecer respostas a essas perguntas muitas vezes tomam vários meses de trabalho de pesquisadores e técnicos, a um custo bastante alto em termos de salários, reagentes, análises químicas e testes físicos. Usando planejamento experimental baseado em princípios estatísticos os pesquisadores podem extrair do sistema em estudo o máximo de informação útil , procurando fazer um número mínimo de experimentos. A essência de um bom planejamento consiste em projetar um experimento de forma que ele seja capaz de fornecer exatamente o tipo de informação que procuramos. Para isso precisamos saber o que é que estamos procurando. Descreveremos o progresso de uma investigação experimental, desde uma situação de praticamente nenhuma informação até a construção de um modelo mecanístico global. Numa situação de pouca informação, não se conhece quais são as variáveis mais importantes para o sistema que se está estudando. O conhecimento talvez se limite a uma pequena experiência prática ou alguma informação bibliográfica. O que fazer?
Realizar uma triagem e descartar as variáveis não significativas, para economizar tempo e dinheiro no laboratório. Como fazer? Planejamentos fatoriais fracionários Vantagens: são econômicos e podem ser usados para estudar vinte ou mais fatores experimentais ao mesmo tempo.
Avaliar quantitativamente a influência da variável sobre a resposta de interesse, bem como suas possíveis interações. Para fazer isso com o mínimo de experimentos o pesquisador pode empregar planejamento fatoriais completos.
Ultrapassando essa etapa e desejando obter uma descrição mais detalhada, emprega-se a modelagem por mínimos quadrados É a técnica mais importante, algumas técnicas nada mais são que casos particulares da modelagem por mínimos quadrados.
Se o objetivo principal for otimizar um sistema, isto é, maximizar ou minimizar algum tipo de resposta, pode ocorrer que ao mesmo tempo ele tenha de satisfazer determinados critérios. Por exemplo: produzir a máxima quantidade de um determinado produto ao menor custo possível e sem fugir das especificações. Uma técnica conveniente para isso é a metodologia de superfícies de resposta (RSM). Essa técnica também se baseia na modelagem por mínimos quadrados. Outra técnica de otimização é o simplex seqüencial , no qual o objetivo é simplesmente chegar ao ponto ótimo, dispensando-se a construção de um modelo. Portanto, podemos montar um quadro da evolução de um estudo empírico, mostrado na Tabela 1.
Tabela 1. A evolução de um estudo empírico. O conhecimento do sistema estudado aumenta à medida que percorremos a tabela de cima para baixo. Objetivo Técnica Triagem de variáveis Planejamento fracionários
Exercício 1 : Vamos realizar um experimento para estudar o efeito da temperatura e do catalisador sobre o rendimento de uma reação. Começamos escolhendo os níveis: 40 oC e 60 oC para a temperatura, e A e B para o catalisador. Essa escolha deve ser apoiada no conhecimento disponível sobre o nosso sistema. Para fazer o planejamento 2^2 , devemos realizar ensaios e registrar as respostas observadas (rendimento) em todas as quatro combinações possíveis dos níveis escolhidos. A lista dessas combinações, que é chamada de matriz de planejamento , está apresentada na Tabela 2, juntamente com os rendimentos obtidos nos ensaios. Os experimentos foram feitos em duplicata, produzindo oito respostas no total. Poderemos, portanto, estimar o erro experimental da resposta individual.
Tabela 2 - Resultados de um planejamento fatorial 2^2 para estudar o efeito da temperatura e do catalisador sobre o rendimento de uma reação.
Resposta (Rendimento%)
Número do Ensaio
Fator Temperatura / oC
Catalisador (tipo) 1 a^ duplicata 2 a^ duplicata
Resposta (Média dos Redimentos%) 1 40 A 57 61 59 2 60 A 92 88 90 3 40 B 55 53 54 4 60 B 66 70 68
Calcule os efeitos (principal e de interação) e interprete os resultados.
Exercício 2 : Se além da temperatura e do catalisador, nos níveis descritos anteriormente, desejássemos estudar ao mesmo tempo, por meio de um planejamento fatorial, o efeito de três valores da pressão: 1, 5 e 10 atm, quantos ensaios teremos que realizar no total?
3. Instruções para a elaboração do relatório
Apresente um resumo sobre planejamento fatorial fracionário e completo, planejamento fatorial 2^2 e 2^3. Resolva o problema abaixo.
Tabela 3 : Resultados de um planejamento fatorial 2^3. O número entre parênteses depois do rendimento indica a ordem de realização do ensaio. (-) (+) Fatores: 1: Temperatura (oC) 40 60 2: Catalisador (Tipo) A B 3 Concentração (mol/L) 1,0 1,
Número do Ensaio 1 2 3 Rendimento(%)* 1 a duplicata
2 a duplicata
Média
- O número entre parênteses depois do rendimento indica apenas a ordem de realização do ensaio.
Calcule os efeitos e interprete os resultados.
4. Bibliografia básica
- BARROS NETO, B., SCARMINIO, I. E. E BRUNS, R. E., Planejamento e Otimização de Experimentos , Campinas: Editora da Unicamp, 1995. p. 9-
- BARROS NETO, B., SCARMINIO, I. E. E BRUNS, R. E., Como Fazer Experimentos , Campinas: Editora da Unicamp, 2001. p. 1-15; 83-113.
- BOX, G.E.P. e HUNTER, W.G., Statistics for experimenters. In introduction to design, data analysis and model building. Nova York: Wiley, 1978.
Álcoois graxos de cadeia de cadeia curta e de cadeia longa: nonanol, heptanol, n-butanol
4. Procedimento Experimental
Determinação das características iniciais das espumas e emulsões (aspecto, volume, turbidez ou outra propriedade físico-química adequada) e da evolução destas características com o tempo.
4.1 Espumas
Para a observação da capacidade de formação de espuma por uma das suas soluções e sua estabilidade, proceda da seguinte forma :
- Prepare ou obtenha 2 mL da solução que pretende ensaiar em tubo de ensaio;
- Agite o tubo fortemente, durante 20 segundos (ou outro tempo maior, até que fique constante a altura da espuma);
- Coloque o tubo na estante; meça rapidamente a altura da espuma e a altura da camada líquida com uma régua; repita estas etapas a cada 30 segundos, até que as medidas fiquem constantes;
- Observe e anote as mudanças apresentadas pela espuma, durante a drenagem
4.2 Emulsões
Para observação da capacidade emulsificante de cada uma das soluções, proceda da seguinte forma:
- Coloque em um tubo de ensaio de 5 mL de água destilada (ou outro líquido ou solução) e 5 mL de um hidrocarboneto (éter de petróleo ou hexano);
- Tampe com rolha e agite fortemente, por 30 segundos ou mais (use tempo constante);
- Coloque o tubo em uma estante e observe o seu conteúdo; anote o que ocorre, procurando (se possível) quantificar a velocidade com que se forma uma fronteira entre as duas camadas.
4.3. Morfologia de espumas e emulsões
Coloque um pouco de algumas das suas emulsões e espumas em uma lâmina de vidro, e observe em um microscópio ou com uma lupa. Anote as suas observações.
4.4. Definição de Fatores
Planejamento 2^3 ( 2 níveis e 3 fatores)
Fator 1 Fator 2 Fator 3 Fatores Experimentais
Lauril sulfato de sódio NaCl n-butanol
Nível Baixo (-) 0,001 g / mL 0 0 Nível Alto (+) 0,002 g / mL^ 0,05g^ 0,5 mL
Monte a matriz de planejamento para esse planejamento fatorial completo. Prepare o experimento utilizando 2,0 mL da solução de lauril sulfato de sódio na concentração desejada, agitando por 20 segundos e fazendo os ensaios de forma aleatória. Se houver disponibilidade de tempo repita cada ensaio. Calcule os efeitos principais e de interação e interprete os resultados.
5. Instruções para a elaboração do relatório
O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. A interpretação final dos resultados deverá, como sempre, ser feita utilizando o conhecimento químico do problema que está sendo tratado. Os resultados deverão ser examinados para que se possa responder às seguintes perguntas relativas às substâncias que você utilizou: a) Quais efeitos são significativos? b) Existem efeitos de interação importantes? c) Quais substâncias são, por si, espumantes? d) Quais substâncias são inibidores de espumas?
O cálculo dos efeitos principais e efeitos de interação do planejamento fatorial lhe fornecerá, de maneira bastante direta, as respostas às questões acima. Esses cálculos devem ser mostrados, no relatório, de forma detalhada, para cada efeito. Tendo obtido experimentalmente estas respostas, passe a elaborar modelos físico- químicos que as justifiquem. Identifique com clareza os casos que você não compreendeu.
6. Bibliografia básica
- Experimentos de Físico-Química - DFQ/UNICAMP
- SHAW, J. D., Introdução à Química dos Colóides e Superfícies , São Paulo: Editora Edgar Blücher Ltda.,
- BARROS NETO, B., SCARMINIO, I. E. E BRUNS, R. E., Planejamento e Otimização de Experimentos , Campinas: Editora da Unicamp, 1995. p. 9-
- BARROS NETO, B., SCARMINIO, I. E. E BRUNS, R. E., Como Fazer Experimentos , Campinas: Editora da Unicamp, 2001. p. 1-15; 105-113.
- JAFELICCI JR., M., VARANDA, L. C., O mundo dos colóides, Química Nova na Escola, n. 9, p. 9, 1999.
- BOX, G.E.P. e HUNTER, W.G., Statistics for experimenters. In introduction to design, data analysis and model building. Nova York: Wiley, 1978.
- ATKINS, P.W ., Físico-Química , Rio de Janeiro: LTC Editora, 1999. p. 336-
- ADAMSON, A. W., Physical Chemistry of Surfaces , Interscience Publishers, Inc., 1967.
- KERKER, M., Physical Chemistry: Series Two: Surface Chemistry and Colloids , Butterworths, 1972.