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Relatorio nº 3 de quimica experimental da UFPE
Tipologia: Notas de estudo
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Não perca as partes importantes!
Palavra de origem grega, onde “cromo” significa cor e “grafia” significa escrita, ou seja, “escrita em cores” [1]. A cromatografia é um método físico- químico de separação, mediante um processo em que se realizam adsorções (ou repartições) seletivas [2]. Foi introduzida pelo pesquisador russo Michael
Periculosidade dos reagentes:
ao longo do experimento:
Recortou-se um papel filtro em forma retangular de modo que coubesse no interior do béquer (50 mL) e sem que tocasse as laterais, e outro pela metade para forrar o béquer, sem que precisasse cobrir o fundo do recipiente.
Com o lápis, riscou-se uma linha de 1,5 cm na extremidade inferior do papel retangular.
Cobriu-se o interior do béquer com o papel filtro cortado pela metade. Colocou-se a ponta de um capilar dentro da solução de Fe removeu-se o excesso e logo em seguida aplicou-se um pouco da solução na linha reta à 1cm da lateral do papel, produzindo um mancha bem definida. Com outro capilar, recolheu-se um pouco da solução de Cu e colou-a no mesmo papel, na mesma linha. Do mesmo modo foi feito para Ni, com outro capilar manchou-se o papel. Não se esquecendo de manter 1cm de distância das laterais do papel. Depois de manchado o papel, pôs-se para secar. Como não havia ventilador, utilizou-se o ar-condicionado. Enquanto isso, com a pipeta graduada, transferiu-se 16 ml de acetona e 4 ml de ácido clorídrico para o béquer já com o filtro. E, logo em seguida, mergulhou-se o papel com as manchas no interior do béquer com a mistura, mas com cuidado para que a linha se encontrasse acima co menisco do líquido. Observou-se que a mistura subiu para o papel filtro por ação capilar, depois de alguns minutos até atingir certa altura. À medida que a solução era absorvida, uma das manchas já podia ser vista, a olho nu. Era amarela, e logo se soube que era o íon de ferro. Para que se pudesse descobrir os outros dois íons, primeiro colocou-se o papel de filtro sobre o vapor da amônia que se encontrava na estufa e pôde- se observar uma mancha de cor azul, revelava-se o íon de cobre com a reação:
Cu 2+^ + 4(NH 3 ) → [Cu(NH 3 ) 4 ] 2+
Para que se revelasse o íon de níquel, foi pincelado sobre o papel uma solução de dimetilglioxima, resultando na cor rosa. A reação foi a seguinte:
Ni 2+^ + 2(dmg) → [Ni(dmg) 2 ] Após revelados, mediu-se com uma régua a distância percorrida no papel pelos três íons e pelo solvente.[Tabela 1]
Em seguida, em outro papel, foi colocada a solução desconhecida (solução B). Repetiu-se o mesmo processo. Surgiram duas manchas: a primeira foi vista a olho nu, de cor amarelada, a outra foi revelada por dimetilglioxima, de cor rosa.[Tabela 2]
Novamente repetiu-se o teste, mas agora com soluções em diferentes proporções: uma com 12:8 e outra com 19:1 de acetona e ácido clorídrico, respectivamente. Não foi preciso, novamente, o teste com a solução desconhecida.
TABELAS
Tabela 1: Relação entre as proporções das soluções de acetona/ácido clorídrico com as distâncias percorridas pelos íons e solvente (solução acetona/ ácido clorídrico).
Proporções Distâncias percorridas Ni2+^ Cu 2+^ Fe 3+^ Solvente 16:4 1,8 cm 2,4 cm 3,2 cm 3,4 cm 12:8 2,8 cm 2,5 cm 3,0 cm 3,5 cm 19:1 1,9 cm 1,2 cm 4,5 cm 5,0 cm
Tabela 2: Distâncias percorridas pelo solvente e íons e suas respectivas cores para a substância B.
Substância B Íons Distância percorrida íon amarelo 3,7 cm íon rosa 3,2 cm solvente 4,1 cm
A cromatografia é uma técnica de separação de componentes de solução muito importante, tanto em escala laboratorial como em escala industrial. O objetivo deste experimento está em aprofundar os conhecimentos sobre os tipos de cromatografia e aprender a desenvolver em laboratório, pelo menos um deles. Foram repetidos, neste experimento diversas análises cromatográficas para identificar qual a proporção da solução mais adequada que serviria de solvente e saber quais e quantos eram os íons presentes em uma substância desconhecida. Concluiu-se que na substância B estavam presentes os íons Fe 3+^ e Ni^2 , descobertos por cálculos de Rf que se aproximavam de outros já existentes, e por suas colorações.
Não esquecendo que a polaridade das substâncias interfere no experimento, já que este se baseia na interação que as partículas iônicas têm com o solvente.
Os cálculos dos Rf’s foram feitos da seguinte forma: Rf = x/y, onde x = distância percorrida pelos íons e y = distância percorrida pelo solvente, ao longo do papel.
Daí, para a proporção 16:4 (y = 4,1cm), temos:
Para a proporção 12:8 (y = 3,5cm), temos:
Para a proporção 19:1 (y = 5,0 cm), temos:
Para a solução B (y = 4,1cm), temos:
Proporção 19: Para o Ni 2+^ : Rf = 1,9/5,0 → Rf = 0, Para o Cu2+^ : Rf = 1,2/5,0 → Rf = 0, Para o Fe 3+^ : Rf = 4,5/5,0 → Rf = 0, O solvente mais responsável pelo transporte dos íons é o ácido clorídrico. Pois à medida que o ácido clorídrico vai diminuindo nas três soluções, as distâncias de todos os íons também vão diminuindo, ou seja, quanto menos ácido clorídrico na solução, menos os íons são arrastados no papel.
O processo de separação acontece por causa das diferentes interações que os íons possuem com a fase móvel ou com a fase estacionária (papel filtro ou o solvente). Os íons que apresentam maior interação com a fase móvel e menor interação com a fase estacionária, vão se arrastar mais ao longo da fase estacionária. Os íons que apresentam menor interação com a fase móvel e maior interação com a fase estacionária, vão se arrastar menos.
[1] http://pt.wikipedia.org/wiki/Cromatografia
[2] http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atual.pdf
[3] http://www.setor1.com.br/analises/cromatografia/in_tro.htm
[4] http://br.geocities.com/chemicalnet/cromatografia.htm
[5]http://www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/produtos/ficha_completa1.asp? consulta=CLORETO%20DE%20N%CDQUEL&cod=
[6]http://www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/produtos/ficha_completa1.asp? consulta=%C1CIDO%20CLOR%CDDRICO
[7]http://www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/produtos/ficha_completa1.asp? consulta=CLORETO%20F%C9RRICO&cod=
[8]http://www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/produtos/ficha_completa1.asp? consulta=SULFATO%20DE%20COBRE&cod=
[9]http://www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/produtos/ficha_completa1.asp? consulta=AM%D4NIA%20ANIDRA&cod=
[10]https://www.oswaldocruz.br/download/fichas/Dimetilglioxima2003.pdf
