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Relatorio nº 6 de quimica experimental da UFPE
Tipologia: Notas de estudo
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Introdução
Titulação é o processo empregado em Química para se determinar a quantidade de substância de uma solução pela adição de uma outra espécie química, de concentração e natureza conhecidas. A substância de interesse em qualquer determinação recebe o nome de analito. A espécie química com concentração definida recebe o nome de titulante, que é, em geral, uma solução obtida a partir de um padrão primário, podendo ser um sal ou uma substância gerada na solução que se deseja valorar. A solução a ter sua concentração determinada recebe o nome de titulado.
Titulação ácido-base
Neste processo faz-se reagir um ácido com uma base para que se atinja o ponto de equivalência. À medida que é adicionado o titulante ao titulado, o pH da solução (titulante + titulado) vai variar, sendo possível construir um gráfico desta variação, ao qual se dá o nome de curva de titulação. O ponto de equivalência pode variar dependendo da concentração incial do titulante e do titulado. Normalmente, para se fazer uma titulação, utiliza-se um frasco de erlenmeyer (onde são postos o titulado, água e um indicador ácido/base) e uma bureta, onde está contido o titulante. E é desta forma que o experimento aqui é realizado.
Indicador ácido/base
O ponto de equivalência em qualquer titulação é o ponto onde a quantidade de solução titulante adicionada é quimicamente igual a quantidade de substância a ser titulada. Na prática, nós determinamos o ponto onde o indicador sofre mudança de coloração que é
Na bureta foi adicionada a solução de NaOH até a marca de 50 mL, tomando cuidado sempre a aferição do menisco. Esta foi posta num suporte. Abaixo da bureta foi colocado um erlenmeyer contendo primeira a solução de KHP e aos poucos a torneira da bureta foi aberta e o erlenmeyer sendo agitado, iniciando a titulação.
A titulação foi interrompida ao ser notado uma coloração rosa - pálida na solução (ponto de viragem). A variação do volume da solução de NaOH foi anotada.
Repetiu-se a titulação para as outras duas soluções de KHP.
B – Titulação do vinagre
Lavou-se uma pipeta volumétrica com um pouco de vinagre, desprezando-o em seguida.
Mediu-se 2 mL de vinagre com a pipeta volumétrica e transferiu-a para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se então aproximadamente 50 mL de água destilada medidos em uma proveta e também, duas gotas de fenolftalína. Foram preparadas mais duas soluções de vinagre em erlenmeyers distintos.
A bureta foi novamente preenchida com 50 mL da solução de NaOH.
Um erlenmeyer contendo a solução de vinagre foi colocado abaixo da bureta e, aos poucos, a torneira da bureta foi aberta e o erlenmeyer ia sendo agitado, iniciando a titulação.
Ao ser notado o tom rosa - pálido na solução, a titulação foi interrompida.
Repetiu-se a titulação para os outros dois erlenmeyers.
Resultados e discussões
Após realizado o cálculo das massas, as mesmas foram pesadas e as soluções preparadas. 1,01 g de NaOH foi dissolvido em 250 mL de água destilada. Já o KHP foi dissolvido em dois diferentes volumes de água, o primeiro em 50 mL e o segundo e terceiro em 70 mL. Como o NaOH é um composto que varia com a umidade do ar, ele não pode ser utilizado como padrão primário e, o KHP possui alta massa molar, isso faz dele um ‘bom’ padrão primário já que a precisão é maior quando a massa molar também o é.
Com a adição das gotas de NaOH, foi notado uma mudança de coloração cada vez que era misturado e esta logo sumia, mas quanto mais próximo estava o ponto de equivalência, o tom rosado tornava-se mais visível, até que a solução tornasse rosa por completo. A titulação requer muita atenção e cuidado, pois o ponto de viragem pode ser ultrapassado com apenas uma gota a mais adicionada.
O volume utilizado de NaOH para a titulação de cada solução estão descritos na tabela a seguir.
Erlenmeyer Massa de KHP (g) Volume de NaOH (mL) Tonalidade 1 0,4083 20,0 Rosa
2 0,4084 19,3 Rosa - pálido 3 0,4082 14,9 Rosa - pink
resultante correspondente a cada solução.
Por erro na titulação a amostra 3 apresentou coloração rosa- Pink por conta da adição de NaOH ter ido além do ponto de viragem (coloração rosa -pálido). Com os dados obtidos pode-se calcular a concentração do NaOH (0,1 M)e a padronização da mesma.Os cálculos seguem em anexo.
Como a concentração utilizada como padrão no início do experimento foi 0,1 M, e o encontrado para as três soluções foi exatamente o previsto, conclui-se então que a solução de NaOH foi padronizada a 0,1 M.
Parte 2 – Titulação ácido - base do ácido acético.
O vinagre utilizado na titulação foi o vinagre Minhoto, que apresenta acidez volátil 4,0% e composição de fermentado acético de álcool e água. As titulações das três soluções contendo o vinagre preparadas em três erlenmeyers distintos, foram feitas do mesmo modo que foi feita na parte 1 do experimento. O volume utilizado de NaOH para a titulação de cada solução estão descritos na tabela a seguir.
Erlenmeyer Volume de NaOH (mL) Tonalidade 1 14,0 Rosa - pálido 2 14,3 Rosa - pálido 3 20,0 Rosa - pink Tabela 6.2 - volume de NaOH adicionado e tonalidade resultante correspondente a cada solução.
Como a titulação no erlenmeyer 2 foi feita de maneira errada, a coloração resultante foi rosa-pink e a concentração calculada foi relativamente alta (1,0), sendo esta a desconsiderada para os cálculos mais importantes.
Com a concentração do ácido acético para os dois primeiros erlenmeyers 0,7 M, podemos analisar a amostra usada na titulação comparando-a com o valor estabelecido pela Lei regulamentada pelo Governo Federal que diz que deve-se conter pelo menos na composição de 100 mL de vinagre 4 g de ácido acético.
Pelos cálculos que seguem em anexo, o vinagre Minhoto é próprio para consumo já que obedece ao regulamento da lei com 4,2 g de ácido acético por 100 mL de vinagre.
, onde:
Kw é a constante de ionização da água= (pKw=14);
Ka é a constante de ionização do ácido = (pKa=4,76);
C é a concentração molar do de acetato de sódio no ponto de equivalência.
Obs. 1: pX = - log[X]
Onde o volume total será a média dos volumes de base consumida somados aos dois mililitros de vinagre.
Então:
3º) O intervalo de pH para a viragem da fenolftaleína é de 8,0 a 9,8, o que significa que em um pH levemente básico ela ainda é incolor. Use a resposta da questão anterior para mostrar que isto não é tão mau quanto parece.
R- O pH calculado na questão anterior é condizente já que se encontra dentro do intervalo de viragem como determinado teoricamente. Com um pH levemente básico pode-se dizer que todo o ácido foi neutralizado com um volume de NaOH muito próximo ao volume do ácido (estequiometria da reação), tornando então a resposta final mais precisa Portanto o fato dele ser incolor não torna o processo tão mau quanto parece.
4º) E se em vez da fenolftaleína usássemos com indicador o azul de bromotimol, que vira na faixa de 6,0 a 7,6?
R- Como a faixa de viragem do azul de bromotimol é anterior ao pH 7.0, não se poderia ter um resultado real, já que a viragem iria ocorrer antes que a substância fosse totalmente neutralizada, o que levaria a um erro na titulação.
5º) Em algum ponto da introdução dissemos que ‘uma gota a mais de hidróxido de sódio tornara a solução consideravelmente básica’. Que peculiaridades têm as curvas de titulação para tornar verdadeira essa afirmação?
R- Obs.: O gráfico abaixo não é formulado através desse experimento, ele apenas será usado como referência, pois as substâncias são as mesmas, mas a concentração do ácido acético é diferente.
Gráfico pH x Volume de NaOH (mL) - Curva de titulação de 50mL de ácido acético 0,1M com NaOH 0,1M.
A partir do gráfico é notado que o pH varia aos poucos com a adição do hidróxido de sódio, mas ao chegar próximo ao ponto de equivalência a curva muda totalmente de direção chegando a permanecer perpendicular ao eixo da concentração, ou seja, a adição de concentração permanece constante porém o pH varia (de aproximadamente 7 até aproximadamente 11). A partir disso pode-se ter a seguinte conclusão, apenas uma gota adicionada altera o valor do pH consideravelmente, passando do meio ácido para o básico muito rápido.
Anexo 2 – Cálculos
- Cálculo da massa de NaOH (padrão secundário) para preparar 250 mL de uma solução de 0,1 M.
Nº de mols Volume (L) X = 0,1x0,
0,1 1 X = 0,025 mols de NaOH
Para Na = 0,0020 mols, pode-se calcular a concentração de NaOH, já que Vb é conhecido.
Para Na = 0,0024 mol pode-se calcular a concentração de NaOH, já que Vb é conhecido.
- Cálculo da concentração do ácido acético no vinagre:
Sendo N = número de mols e V = volume. A reação abaixo representa o equilíbrio da acidez da solução.
CH 3 COOH (^) (aq) + NaOH(aq) → CH 3 COONa(aq) + H 2 O (^) (l)
Sabe-se, por estequiometria da reação, que ‘N’ do ácido acético é o mesmo ‘N’ do hidróxido de sódio, e como a concentração do último é conhecida, pode – se fazer:
Para N = 0,00140 mols, pode-se calcular a concentração do ácido acético, já que V é conhecido.
Para N = 0,00143 mols, pode-se calcular a concentração do ácido acético, já que V é conhecido.
Para N = 0,00200 mol pode-se calcular a concentração do ácido acético, já que V é conhecido.
- Cálculo para o número de mols de ácido acético contidos em uma solução de 100 mL de vinagre.
Nº de mols do ácido (mol) | Volume correspondente (mL)
0,7 1000
X 100
Para o cálculo da massa de ácido acético é necessário ter o conhecimento de sua molaridade (g/mol) já que se sabe o número de mols.
- Cálculo da massa molar do ácido acético.
Sabendo que a formula molecular do ácido é CH3COOH e as massas atômicas correspondente a cada elemento, encontrou-se a massa molar do ácido acético da seguinte maneira:
Onde C= Carbono; O= Oxigênio; H = Hidrogênio; e os coeficientes multiplicadores de cada massa representam a quantidade de cada elemento contido na formular molecular do ácido acético.
- Cálculo da massa do ácido acético contida na amostra.
Nº de mols do ácido (mol) | Massa correspondente (g)
1 60,
0,07 Y
