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Relatorio 8, Notas de estudo de Engenharia Química

Relatorio nº 8 de quimica experimental da UFPE

Tipologia: Notas de estudo

Antes de 2010

Compartilhado em 26/11/2010

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL
EXPERIMENTO Nº8
TITULAÇÃO REDOX
ALUNOS: Andressa Ilana Galdino e Ardiles Bispo.
TURMA: E3.
PROFESSOR: Jefferson Princival.
RECIFE, 12 DE NOVEMBRO DE 2010.
Sumário
1. INTRODUÇÃO
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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL

EXPERIMENTO Nº

TITULAÇÃO REDOX

ALUNOS: Andressa Ilana Galdino e Ardiles Bispo.

TURMA: E3.

PROFESSOR: Jefferson Princival.

RECIFE, 12 DE NOVEMBRO DE 2010.

Sumário

1. INTRODUÇÃO

2. MATERIAIS E MÉTODOS

1. PROCEDIMENTO

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

4. CONCLUSÕES

5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

6. ANEXO 1 – QUESTÕES

7. ANEXO 2 – CÁLCULOS

Introdução

A titulação é um processo para determinar a quantidade e a concentração de uma substância contida na solução que se deseja analisar. Para isso utiliza-se uma solução de concentração bem definida, à qual se dá o nome de titulante e o que se deseja titular o titulado. O titulado é a solução de concentração duvidosa que se deseja analisar. A titulação redox é muito utilizada em análise farmacêutica sendo que os principais métodos são: permanganatometria (KMnO 4 ); cerimetria (Ce(SO 4 ) 2 ); iodimetria (I 2 ); iodometria (Iodeto/

Na 2 S 2 O 3 ); iodatimetria (KIO 3 ) e dicromatometria (K 2 Cr 2 O 7 ). Essa titulação envolve reações de óxido-redução e é caracterizada por uma mudança pronunciada do potencial de redução do sistema ao redor do seu ponto de equivalência. A indicação do ponto final pode ser determinando de três formas:

a. Visualmente, sem adição de indicador;

b. Visualmente, com adição de indicador;

c. Usando métodos eletroanalíticos (ex. potenciometria).

Reação Redox (ou reações de óxido-redução) são processos químicos nos quais ocorre transferência de elétrons entre as espécies reagentes. Nessas reações, há uma variação do número de oxidação de pelo menos um dos elementos presentes em cada uma das substâncias envolvidas na troca de elétrons. As espécies que perdem elétrons têm seu número de oxidação aumentado: diz-se que sofrem oxidação e são redutoras, isto é, são capazes de reduzir outras espécies. Por outro lado, as espécies que ganham elétrons têm seu número de oxidação diminuído: sofrem redução e atuam como oxidantes (oxidam outras substâncias). Uma reação redox sempre é a somatória de dois processos: uma redução e uma oxidação. O que será analisado nesse experimento são as concentrações inicia de duas soluções, o oxalato de sódio e a água oxigenada. Essa por último é muito utilizada na descoloração cabelos, anti-sépticos e outros. Será usado o KMnO4, como titulante, pois o seu Íon MnO4 tem uma cor púrpura e em um meio ácido é reduzido para Mn, que tem uma cor incolor. Dessa forma sabe-se o ponto de virada. Resumindo, Essas titulações envolvem a titulação de um agente oxidante (ou redutor) com um agente redutor (ou oxidante).

  • Métodos – A seguir estão presentes, detalhadamente, os métodos utilizados ao

longo do experimento:

2.1 PROCEDIMENTOS

Esse experimento foi dividido em duas partes, por ser necessário concluir a primeira

parte para que a segunda fosse levada adiante.

A primeira parte serviu para padronizar a solução de Permanganato de potássio.

Foi pesada uma massa de 0,7889g de KMnO4 em um vidro de relógio, usando uma balança analítica, necessária para preparar 250 mL de uma solução 0,02M e, logo em seguida, transferiu-se o sólido para um béquer de 250 mL, acrescentando cerca de 150 mL de água destilada tornando a solução de cor roxa. Com a ajuda de um bastão de vidro, os cristais de KMnO 4 foram completamente dissolvidos. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 250 mL.

Pesou-se uma massa de 0,6711g de oxalato de sódio, na balança analítica, necessária para preparar 100mL de uma solução 0,05M, e transferiu-a para um béquer, adicionando cerca de 50 mL de água destilada para que se dissolvesse todo o sal. Em seguida, toda a solução foi transferida para um balão volumétrico de 100 mL sendo esta completada com água para aferição do instrumento. Agitou-se o balão para homogeneizar a solução.

Lavou-se uma bureta de 50 mL com aproximadamente 5 mL da solução de permanganato e logo em seguida, encheu-a da solução até que o menisco chegasse a 0 mL (50 mL). Foi feito em um erlenmeyer de 250 mL, uma solução com 25 mL da solução de oxalato (medidos em uma pipeta volumétrica de 25 mL), mais 70 mL de ácido sulfúrico 2,25M. A solução foi titulada com a de permanganato até que a solução mudasse sua coloração de incolor até um rosa claro, e continuasse até que não se diluísse, nem desaparecesse com a agitação. Foi repetida mais duas vezes essa titulação e anotado os volumes usados.

Na segunda parte foi titulada uma solução de água oxigenada.

Com uma pipeta de volumétrica, foi colocado 5 mL de uma solução de H 2 O 2 em um balão volumétrico de 100 mL. Em seguida, foi completado com água destilada e agitado bem. Em um erlenmeyer de 250 mL, foi colocado 25 mL dessa solução (medidos em uma proveta), diluído com 50 mL de água destilada e adicionado 20 mL de ácido sulfúrico (1:5). Foi titulada essa solução com a solução padronizada de permanganato. E esse procedimento foi repetido mais duas vezes para que assim a concentração de H 2 O 2 na água oxigenada pudesse ser calculada.

Resultados e discussões

Nessa primeira parte do experimento, antes de começá-lo foi visto um balanceamento químico muito importante para prosseguir, sendo mostrado na figura 1.

Figura 1: Balanceamento dos processos de redox feitos no experimento, a) mostra a reação ocorrida entre o permanganato e o oxalato. b) mostra a reação ocorrida entre o permanganato e o peróxido de hidrogênio.

As massas calculadas, por meio da fórmula da concentração e uma simples proporção, foram de 0,7889g de KMnO4 e 0,6711g de oxalato de sódio. Com isso teve duas soluções, uma de 250mL de permanganato 0,02M e outra de 100mL de oxalato 0,05M. Ao usar o oxalato para padronizar o KMnO4, observou-se que, nas duas soluções foram gastos 14,9mL e 15mL, respectivamente, de permanganato para que houvesse mudança na cor, ou seja, para que houvesse o ponto de virada e foram desperdiçados a solução de oxalato. Como pode ser visto na Tabela 1 a seguir:

Tabela 1: Volume de permanganato inserido em cada béquer, contendo o oxalato de sódio.

Béquer Oxalato

(0,05M)

(2,25M) KMnO

(0,02M)

25 mL

25 mL

25 mL

70 mL

70 mL

70 mL

14,9mL

15,0mL

15,0 mL

O volume esperado de KMnO 4 esperado deveria ser de 25mL em todas as soluções.

Este resultado foi obtido a partir do cálculo da titulação entre KMnO 4 a 0,02M com 25mL de uma solução de 0,05M de Na 2 C 2 O 4. Com isso foi calculado o rendimento a partir da equação 1 abaixo:

N = (V (^) obtido/ V (^) real) * 100% (1)

Onde:

N= rendimento;

V (^) obtido= valor obtido;

V (^) real = Valor adotado.

O valor adotado foi utilizado como o volume de 25 mL. E os rendimentos das duas titulações mais próximas (2ª e 3ª) foram de 60%. Esta discrepância na percentagem deve-se ao fato de algum erro na substância do permanganato usada, tendo como base um erro semelhante na dupla que estava ao nosso lado.

Na segunda parte, foi observado que quando o permanganato ao encontrar a água oxigenada ele se reduz e faz com que o peróxido seja facilmente transformado em água e gás oxigênio, como mostra a Figura 1 (a). Na Tabela 2 pode-se verificar a quantidade de KMnO adicionado na mistura:

Tabela 2: Volume de permanganato inserido em cada béquer, contendo o peróxido hidrogênio.

B.M. Mahan e R.J. Myers – Química – Um curso Universitário; J.B. Russel – Química Geral; FELTRE, Ricardo. QUÍMICA, Físico-Química. 4ªed. São Paulo: Editora Moderna, 1994; FELTRE, Ricardo. QUÍMICA, Química Geral. 4ªed. São Paulo: Editora Moderna, 1994; CATALASE, diponível em:, acesso em: 01/julho/2010; SUBSTÂNCIA PRIMÁRIA, disponível em: , acesso em: 01/julho/2010.

Anexo 1 – Questões

1) Nesta experiência o H 2 O 2 atuou como agente redutor, perdendo elétrons, mas normalmente, o seu desempenho é como agente oxidante. Nesse caso, qual seria a variação do número de oxidação do oxigênio?

Seria o mesmo, pois o oxigênio está como peróxido, logo seu nox sempre será 1-.Por exemplo: 2 H 2 O 2 → 2 H 2 O + O 2 Nessa reação o peróxido de Hidrogênio atua como agente oxidante e redutor ao mesmo tempo. Nos dois casos seu número de oxidação é o igual a 1-.

2) Por que o número de oxidação não é o mesmo em H 2 O 2 e em H 2 O?

Porque o H2O2, funciona como um Peróxido. Nesse caso o oxigênio (O) faz uma ligação com o outro oxigênio, e seu nox passa a ser 1- e não 2-. Bem diferente da molécula da água (H2O), onde seu nox é de 2-.

Anexo 2 – Cálculos

-Cálculo dos rendimentos para as duas titulações com valores mais próximos: 2ª e 3ª.

N = (Vobtido/ V (^) real) * 100%

Ambos os valores obtidos foram 15,0 mL, logo:

N = (15,0 / 25,0)* 100% = 60%

-Para encontrar o volume de O 2 que foi liberado na reação, temos que encontrar quantos mols de peróxido foram formados.

Média do volume das duas titulações mais próximas da água oxigenada:

2ª titulação e 3ª titulação: (17,8 + 18,1) /2 = 17,95 mL

Na solução de permanganato 0,02 ---------1000 mL

X ----------17,95 mL X = 0,000359 = 0,0004 mols

Na reação da Figura 1 (b), a proporção está de 2:5 de permanganato para peróxido. Logo,

0,0004------Y Y = 0,001 mols de H 2 O 2.

Sabendo que: 2 H 2 O 2 ------ 2 H 2 O + O 2 , e que na CNTP 1 mol de gás vale 22,4 L. Logo,

2 Mols de H 2 O 2 -----1 Mol de O (^2)

0,001 ----- T T = 0,0005 Mol de O 2 ; 1 Mol de O 2 --- 22,4L

0,0005 -- V

V = 11,2 mL de O2.